复方石淋通胶囊质量标准修订.doc

复方石淋通胶囊质量标准修订研究 马杰；孙焱；丁野；李文莉* （湖南省食品药品检验研究院，长沙，湖南，410001） 摘要 目的：修订提高复方石淋通胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别处方中的忍冬藤、石韦；采用HPLC法测定处方中绿原酸的含量。结果：在TLC色谱中可检出与忍冬藤、石韦药材的特征斑点，斑点清晰，分离度好；绿原酸进样量在0.02034～1.5255 μg (r=1,n=7)范围内线性关系良好，平均加样回收率（n=6）为99.2%，RSD=0.8%。结论：所采用的方法准确、可靠, 可行性及重复性良好, 能更有效控制该制剂的质量。 关键词：复方石淋通胶囊；绿原酸；TLC；HPLC Modification of the Quality Standard for Fufang Shilintong Capsules Ma Jie; Sun Yan;Ding Ye; Li Wenli （Hunan Institute for Food and Drug Control, Changsha, Hunan,410001) Abstracts Objective To modificate and improve the standard of Fufang Shilintong Capsules. Methods Lonicerae Japonicae Caulis and Pyrrosoae Folium in Fufang Shilintong Capsules were identified by TLC, and the content of chlorogenic in Fufang Shilintong Capsules were determined by HPLC. Results Specific spots of Lonicerae Japonicae Caulis and Pyrrosoae Folium were identified in TLC; hlorogenic showed a good liner relationship at the range of 0.02034～1.5255 μgn=7), the average recovery rate was 99.2 % (n=6). Conclusion The method is accurate and reliable, It can be used for quality control of Fufang Shilintong Capsules more effectively. Key words: Fufang Shilintong Capsules;hlorogenic;TLC;HPLC 复方石淋通胶囊处方由广金钱草、石韦、海金沙、滑石粉与忍冬藤组成，具有清热利湿，通淋排石之功效，用于膀胱湿热、石淋涩痛，尿路结石、泌尿系统感染属肝胆膀胱湿热者[1-3]。复方石淋通胶囊质量标准修订了现行标准中忍冬藤的薄层色谱鉴别，并增加了石韦的薄层色谱鉴别；对处方中忍冬藤和石韦所含的绿原酸的含量测定方法进行了研究 1 鉴别 CAMAG Linomat 5 半自动点样仪瑞士卡玛；CAMAG reprostar 薄层照相仪瑞士卡玛忍冬藤对照药材121069-201105，中国食品药品检定研究院），广金钱草对照药材121248-201104，中国食品药品检定研究院），石韦对照药材111640-201005，中国食品药品检定研究院），绿原酸（批号：110753-201314，中国食品药品检定研究院）。 缺忍冬藤阴性样品、缺广金钱草阴性样品、缺石韦阴性样品由生产厂家提供。 供试品来自两家企业批样品规格0.32g/粒）1.2 忍冬藤的薄层色谱鉴别 取本品2粒的内容物，加50%甲醇10 ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取忍冬藤对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再取马钱苷对照品，加50%甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部VI B）试验，吸取上述各种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（65∶35∶10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无相应斑点，见图1。 1 2 3 4 5 6 1~3. 复方石淋通胶囊 4.忍冬藤对照药材 5.马钱苷 6.阴性对照 1.3 广金钱草的薄层色谱鉴别[5