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第十四章 维生素类药物的分析The Analysis of Vitamins 　第一节 维生素A的分析 维生素A包括维生素A1（视黄醇），A2（去氢维生素A）和A3（去水维生素A） Ch.p：VA是指VA醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液。 结构特点： （1）环己烯+共轭多烯侧链； （2）天然VA侧链为全反式； （3）天然来源主要是鱼肝油，为醋酸酯，棕榈酸酯等，目前多由人工合成。 （二）性质 1.溶解性 ＊ 不溶于水 ＊ 溶于乙醚，氯仿，环己烷，石油醚。 2.不稳定性 3.紫外吸收特性 ＊具有共轭多烯侧链—紫外吸收。 ＊λmax在325~328nm，随VA存在状态以及所用的溶剂， λmax不同。 4.与SbCl3呈色 在CHCl3中与SbCl3作用产生蓝色，用于鉴别、含量测定 （一）?三氯化锑反应 (二) UV法 维生素AD胶丸中VA的含量测定 精密称取维生素AD胶丸装量差异项下的内容物0.1287g （平均装量0.07985g/丸，标示量每丸含VA10000单位），置10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为 A300 ：0.374 A316 ：0.592 A328 ：0.663 A340 ：0.553 A360 ：0.228 （二）HPLC法 Ch.P（2010） UV：325nm；固定相：硅胶 流动相：正己烷-异丙醇（997︰3） 外标法计算 练习 VA醋酸酯胶丸的含量测定： 取内容物39.1mg，加环己烷溶解并稀释至100ml，在规定波长处测得的吸收度如下： 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 滴定度——每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量（mg）。 三、杂质检查 （一）溶液颜色与澄清度检查 分光光度法 1.原料：取VC3.0g，加水15ml，溶液应澄清无色；如显色，经4号垂熔玻璃漏斗过滤，取滤液，测定A值，λ420nm，A≤0.03 2.片剂：λ440nm，A≤0.07 3.注射剂：λ420nm，A≤0.06 （二）铁、铜离子的检查 原料药 原子吸收分光光度法 供试液B :VC2.0g +0.1mol/LHNO3→25ml 供试液A :VC2.0g+1.0ml标准铜溶液＋0.1mol/LHNO3→ 25ml 在324.8nm处测定吸光度，要求b＜（a－b） （三）草酸的检查 易与Ca2+作用形成沉淀 比浊法 第四节 维生素D的分析 1.性状 无色针状结晶或白色结晶性粉末，遇光或空气易变质。 2.溶解性 易溶于三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙醚等有机溶剂，不溶于水。 3.不稳定性 多烯，易氧化变质，对酸不稳定。 4. 旋光性 D26个手性碳，D35个手性碳 5. 显色反应 三氯甲烷溶液与醋酐-硫酸反应 6. UV 无水乙醇溶液，λmax265nm 第五节 维生素E的分析 取本品约10mg，加乙醇制KOH试液2ml，煮沸5min，放冷，加水4ml与乙醚10ml，振摇，静置使分层；取乙醚液2ml，加2,2’-联吡啶的乙醇溶液数滴和FeCl3的乙醇液数滴，应显血红色。 （二） 生育酚 本 章 总 结 VA 鉴别：SbCl3、UV 含量：三点校正法、HPLC、 SbCl3比色法 VB1 鉴别：硫色素反应 含量：非水、UV、硫色素荧光法 Vc 性质：酸性、还原性、水解 鉴别：利用还原性 含量：碘量法、2，6-二氯靛酚法 VE 鉴别：HNO3、FeCl3 杂质检查：游离生育酚 含量：GC λmax = 284nm λmin = 254nm 0.01%无水乙醇中 （三）UV法 薄层板 硅胶G 展开剂 环己烷 -乙醚（4 ：1） 显色剂 硫酸（105℃ 5′） VitE Rf = 0.7 ?-生育酚 Rf = 0.5 ?-生育醌 Rf = 0.9 （四）TLC法 （五）其他方法 IR、GC 三、杂质检查 原理： （一）酸度 　控制游离醋酸，以酚酞为指示剂