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EBSD样品制备工艺2の详解
张 志 清 样品的切割和截面的获得 选择合适的切割砂轮片 样品的镶嵌 样品的镶嵌 平面磨削 精 磨 抛 光 抛光介质的选择 机械抛光带来的试样表面的缺陷 试样制备时带来的损伤对EBSD标定的影响 表 面 缺 陷 电解抛光 电解抛光的特点 不同阶段电解抛光样品表面的变化 电解抛光的利弊 表 面 质 量 形成凹坑后试样标定 15 分钟 25 分钟 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 离子束轰击1个小时后 离子束轰击时间过长后试样表面 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 离子束轰击过程中试样不旋转,使得试样表面出现凹坑 Monel sample(蒙乃尔铜-镍合金) 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 对一定程度的凹坑EBSD仍然可以标定 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 聚焦离子束(FIB) FIB主要功能: 形貌观察 微区刻蚀 微沉淀 HCP =红色 Cubic=蓝色 钛合金的三维 EBSD标定 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 Cross Section Polisher(截面抛磨机) Ar离子束加工 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 2003年发展 起来 为EPMA SEM/EDS AES试样的制备提供了方便 使用Ar+离子枪刻蚀 关闭样品室抽真空 电子枪关闭 启动电子枪 刻蚀试样表面 截面抛磨机方便简单 离子枪 Ar 离子 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 截面抛磨机与机械抛光的比较 机械抛光 CP 抛磨时间: 4 hours Au Ni-P Cu 背散射电子图像 加速电压: 5kV CP 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 Au NiP Cu Card Edge Connector 背散射电子像 EBSD analysis CP Polymer base 在Cu层清晰的晶体取向衬度表明界面抛磨后试样表面没有发生受损 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 BSE image Normal Direction(ND) Rolling Direction(RD) Transverse Direction(TD) Image Quality EBSD Analysis 截面抛磨机使用Ar离子刻蚀试样表面,对试样表面无明显损伤,因此非常适合用于EBSD试样的制备 CP for EBSD 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 CP加工特点 用Ar离子束轰击,无磨料污染、无划痕、试样损伤小、机械变形小适合EBSD分析 适用于难抛光的软材料:例如Cu、Al、Au、焊料及聚合物等 用于难加工的硬材料:陶瓷、玻璃等 软、硬组合的多层材料-断面制备 抛光区域几百mm,远大于FIB抛光区域 操作容易,成本低,不使用水和化学试剂,环保。 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 1.样品制备要求及问题 2.常用样品制备方法 3.特殊的样品制备方法 4.应用举例 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 主要内容 1. 试样粗磨: P240, 320, 600 1200 SiC 砂纸 2. 使用3微米的金刚石研磨膏在长毛绒布上机械抛光 3. 电解抛光: 电解液: 5% 高氯酸酒精溶液 电压: 40 V 温度: -20oC 时间: 1 - 2 分钟 铝合金的电解抛光 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 表面质量差 表面质量好 镁合金的电解抛光 1. 试样粗磨: P240, 320, 600 2000,4000 SiC 砂纸 (不能用水) 2. 电解抛光: 电解液: AC-2(商业镁合金专用抛光液) 电压: 20 V 温度: 常温 时间: 1分钟 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 表面质量差 表面质量好 * 2008年EBSD显微分析高级应用培训 EBSD培训 EBSD样品制备工艺 重庆大学材料科学与工程学院 1.样品制备要求及问题 2.常用样品制备方法 3.特殊的样品制备方法 4.应用举例 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 主要内容 1.样品制备要求及问题 2.常用样品制备方法 3.特殊的样品制备方法 4.应用举例 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学 主要内容 2008年EBSD显微分析高级应用培训
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