气相色谱负化学离子源质谱法测定聚氯乙烯塑料中的短链.PDF

２０１５年２月 Ｖｏｌ．３３ Ｎｏ．２ Ｆｅｂｒｕａｒｙ ２０１５ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １８２～１８７ 技术与应用 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１４．１０００４ 气相色谱⁃负化学离子源质谱法测定 聚氯乙烯塑料中的短链氯化石蜡 ∗ 幸苑娜 ，　 林志惠，　 冯岸红，　 王　 欣，　 龚叶萌，　 陈泽勇 （深圳市计量质量检测研究院，广东 深圳 ５１８１３１） 摘要：建立了用于聚氯乙烯（ＰＶＣ）塑料中短链氯化石蜡（ＳＣＣＰｓ）含量测定的气相色谱⁃负化学离子源质谱法。 采 用超声萃取法对ＰＶＣ塑料中的ＳＣＣＰｓ进行萃取，萃取时间为１５ ｈ；然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理；最 后用气相色谱⁃质谱法在负化学电离模式、离子源温度为 １６０ ℃、甲烷反应气流速为 １５ ｍＬ／ ｍｉｎ等条件下对样品 中的ＳＣＣＰｓ进行定性定量分析。 该方法不受样品中中链氯化石蜡（ＭＣＣＰｓ）的干扰，可对样品中的ＳＣＣＰｓ进行准 ２ ４ × × 确的定量分析。 分析的１２批次样品均检出ＳＣＣＰｓ，含量在０３ １０ ～３５ １０ ｍｇ／ ｋｇ范围内。 依据欧盟对 ＳＣＣＰ 的限值（１％）要求，４批次样品不符合法规要求，不符合率为３３３％。 可见，ＰＶＣ塑料具有较高的ＳＣＣＰｓ污染风险。 关键词：气相色谱⁃负化学离子源质谱；浓硫酸法；短链氯化石蜡；聚氯乙烯塑料 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１５）０２⁃０１８２⁃０６ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｈｏｒｔ ｃｈａｉｎ ｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄ ｐａｒａｆｆｉｎｓ ｉｎ ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅｐｌａｓｔｉｃｓ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ ｎｅｇａｔｉｖｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｉｏｎ／ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ∗ ＸＩＮＧＹｕａｎｎａ ，ＬＩＮ Ｚｈｉｈｕｉ，ＦＥＮＧＡｎｈｏｎｇ，ＷＡＮＧＸｉｎ，ＧＯＮＧＹｅｍｅｎｇ，ＣＨＥＮ Ｚｅｙｏｎｇ （ＳｈｅｎｚｈｅｎＡｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｍｅｔｒｏｌｏｇｙ ａｎｄ ＱｕａｌｉｔｙＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ，Ｓｈｅｎｚｈｅｎ ５１８１３１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｎｏｖｅｌ ｍｅｔｈｏｄｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｓｈｏｒｔ ｃｈａｉｎ ｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｐａｒａｆｆｉｎｓ （ＳＣ⁃ ＣＰｓ） ｉｎ ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ （ＰＶＣ） ｐｌａｓｔｉｃｓ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｎｅｇａｔｉｖｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｉｏｎ／ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＧＣ⁃ＮＣＩ／ ＭＳ）． Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｅｘｔｒａｃｔ ＳＣＣＰｓ ｆｒｏｍ ＰＶＣ ｐｌａｓ⁃ ｔｉｃｓ． Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｗａｓ １５ ｈ，ａｎｄ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ａｄｏｐｔｅｄ ｔｏ ｐｕｒｉｆｙ ｔｈｅ ｅ