2015版一部药材检验变化整理.doc

名称 2010版 2015版 山茱萸 鉴别（3）：取本品...0.5g，加无水乙醇...，...处理15分钟，...残渣加无水乙醇...。另取马钱苷对照品...加无水乙醇...含1mg的溶液，...，吸取...各5μl，以乙酸乙酯-乙醇-冰醋酸（50:10:1）为展开剂，...喷以5%香草醛硫酸溶液，...显紫红色斑点。 含量测定： 色谱条件与系统适用性试验：以乙腈-水（15:85）为流动相。理论板数...3000。 对照品溶液的制备：取马钱苷对照品，...含40μg的溶液。 供试品溶液的制备：取本品约0.1g， 本品含马钱苷不得少0.60% 鉴别（3）：取本品...0.5g，加甲醇...，处理20分钟，...残渣加甲醇...。另取莫诺苷对照品、马钱苷对照品，加甲醇...含2mg的混合溶液，...，吸取...各2μl，以三氯甲烷-甲醇（3:1）为展开剂，...喷以10%硫酸乙醇溶液，...置紫外光灯（365nm）下检视。...显荧光斑点。 含量测定: 色谱条件与系统适用性试验：以乙腈为流动相A，以0.3%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；...；柱温为35℃。理论板数...10000。 时间（分钟） A(%) B(%) 0～20 7 93 20～50 7→20 93→80 对照品溶液的制备：取莫诺苷对照品、马钱苷对照品，...含50μg的混合溶液。 供试品溶液的制备：取本品约0.2g， 本品含莫诺苷和马钱苷的总量不得少于1.2% 山药 1.来源：本品为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb.的干燥根茎。冬季茎叶枯萎后采挖，切去根头，洗净，除去外皮和须根，干燥，（习称“毛山药片”；）或（除去外皮，）趁鲜切厚片，干燥（称为“山药片”）；也有选择肥大顺直的干燥山药，置清水中，浸至无干心，闷透，切齐两端，用木板搓成圆柱状，晒干，打光，习称“光山药”。 2.性状：（毛山药）本品略呈圆柱形，弯曲而稍扁，长15～30cm，直径1.5～6cm。表面黄白色或淡黄色，有纵沟、纵皱纹及须根痕，偶有浅棕色外皮残留。体重，质坚实，不易折断，断面白色，粉性。气微，味淡、微酸，嚼之发黏。光山药 呈圆柱形，两端平齐，长9～18cm，直径1.5～3cm。表面光滑，白色或黄白色。（山药片 为不规则的厚片，皱缩不平，切面白色或黄白色，质坚脆，粉性。气微，味淡、微酸。） 3.检查：水分 （毛山药和光山药）不得过16.0%（山药片不得过12.0%）。总灰分 （毛山药和光山药）不得过4.0%（山药片不得过5.0%）。二氧化硫 （毛山药和光山药）不得过400mg/kg（山药片不得过10mg/kg）。 4.浸出物：（毛山药和光山药）不得少于7.0%（山药片不得少于10.0%）。 山银花 1.性状：灰毡毛忍冬 表面绿棕色至黄白色 1.性状：灰毡毛忍冬 表面黄色或黄绿色 木蝴蝶 含量测定（增）——高效液相色谱法 北刘寄奴 含量测定： 色谱条件与系统适用性试验：以乙腈-0.3%磷酸溶液（30:70）为流动相，理论板数...8000 对照品溶液的制备 ：取木犀草素对照品，...含25μg的溶液。 供试品溶液的制备 ：取...约1g,...加入甲醇25ml,密塞，...，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，...，用甲醇补足... 测定法：吸取...各10μl 含量测定： 色谱条件与系统适用性试验：以甲醇为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；毛蕊花糖苷检测波长为310nm，木犀草素检测波长为350nm。理论板数...3000 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） 0～15 33 67 15～30 33→60 67→40 30～40 60 40 对照品溶液的制备 ：取木犀草素对照品、毛蕊花糖苷对照品，...含木犀草素70μg、毛蕊花糖苷0.25mg的混合溶液。 供试品溶液的制备 ：取...约2g，...加入85%甲醇，...加热回流1.5小时，...，用85%甲醇补足... 测定法：吸取...各5μl （增）含毛蕊花糖苷不得少于0.060% 北豆根 浸出物、含量测定（增）——高效液相色谱法 西青果 鉴别（1）（增） 西洋参 1.检查：铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。 1.检查：铅不得过5mg/kg，镉不得过0.3mg/kg，砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2mg/kg，铜不得过20mg/kg。 农药残留量（增） 苍耳子 1