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实验报告下载 实验十一 EDTA溶液的配制与标定（铬黑T法） 一、实验目的 1、学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液； 2、学会以Zn为工作基准试剂,铬黑T为指示剂标定EDTA标准溶液； 3、巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作。 二、实验原理 1、用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因； EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此，实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g. 2、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理； 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。 3、滴定用的指示剂，指示剂的作用原理； 实验中以铬黑T作为指示剂。 作用原理：在pH=l0的条件下，滴定前，Zn2+与指示剂反应: HIn2- + Zn2+ ZnIn- + In3- 纯蓝色 酒红色 滴定至终点时，反应为 ： ZnIn- + H2Y2- HIn2- + ZnY2- + H+ 酒红色 纯蓝色 此时，溶液从酒红色变为纯蓝色，变色敏锐。 4、用何种缓冲溶液及其原因； 实验是以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。原因：实验中所用的指示剂是铬黑T， pKa2=6.3 pKa3=11.55 3-H2In- HIn2- In 紫红 蓝 橙 若pHlt;6.3或pHgt;11.5，由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果，使用铬黑T的最适宜酸度是pH=9～10.5，pH=10的缓冲液符合要求。 5、计算式。 CEDTA=mVZn/0.25MZnVEDTA 三、实验步骤 四、实验数据记录与处理 1.说明工作基准试剂锌在使用前的表面处理的方法和目的。 答：（1）处理方法：取适量锌片放在100mL烧杯中，用0.1mol·L-1 HCl溶液（自配）清洗1min，（时间不宜过长，以免溶蚀过多的锌）再用自来水、纯水洗净，烘干（不可 过分烘烤）、冷却。 （2）目的：除去表面的氧化物。 2.配制锌标准液的时候，若锌液转移至容量瓶中有部分流失了，会使标定的结果偏高还 是偏低？如在容量瓶中稀释超过刻度，将使浓度的标定的结果是偏低还是偏高？ 答：两种结果均使标定的结果偏高，因为两种情况都是锌标准液的浓度的降低，所以标 定的时候所需的EDTA溶液的体积也将降低，从而导致计算的EDTA的浓度偏高。 3.若配好的锌溶液没有摇匀，将对标定产生什么后果？ 答：将会使结果偏高。 4.为什么用乙二胺四乙酸的二钠盐配制EDTA溶液，而不用其酸？ 答：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二 钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中 有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。 5.当用二甲酚橙为指示剂时，它变色的最适宜的酸度范围在何处？用何种缓冲溶液？ 答：pH =5-6范围内，一般用六亚甲基四胺—HCl缓冲溶液。 6.标定EDTA浓度的常用工作基准物质有哪些?应如何选择？ 答;基准物质有很多：金属Zn、Cu、Bi以及ZnO、CaCO3、MgSO4·7H2O等。金属锌的纯度很高，在空气中又稳定，Zn2+与ZnY2-均无色，既能在pH5-6以二甲酚橙为指示剂标定，又可以再pH 9-10的氨性溶液中以铬黑T为指示剂标定，终点都很敏锐，所以一般多采用金属锌为基准物质。 3．怎样溶解锌片，配制Zn2+标准溶液？ 从烧杯口用滴管滴加5 mL1:1HCl（体积比），避免因剧烈反应而溅出溶液，放置。待反应完全后，用洗瓶吹洗表面皿和杯壁，将溶液定量转移到250 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 4．怎样配制EDTA标准溶液？ EDTA二钠盐溶解速度较慢，溶解需要一定时间。可在实验开始时，先称好EDTA，放在250 mL烧杯中，加入150 mL左右纯水，搅拌后盖上表面皿，放置，待EDTA全溶后再转移到试剂瓶中，稀释到所需体积，摇匀。EDTA标准溶液也可以提前一周配制。 5．、配制EDTA溶液时，为什么先在烧杯中溶解后转移到试剂中，能否直接在试剂瓶中溶解？ 7．配位滴定中，为什么要用缓冲溶液？ 因为EDTA本身是有机酸，在与