威廉姆森醚化法合成聚羧酸系减水齐大分子单体的研究.pdfVIP

2013年 第 12期 (总第 290期 ) 混 凝 土 原材料及辅助物料 Number12in2O13(TotalNo．290) Concrete MATERIAL AND ADM INICLE 威廉姆森醚化法合成聚羧酸系减水剂 大分子单体的研究 黄 健 ，方晨炜 ，马保国 ，田峻源 b (武汉理工大学 a．绿色建筑材料及制造教育部工程研究中心；b．硅酸盐建筑材料国家重点实验室，湖北 武汉 430070) 摘 要： 通过聚乙二醇单甲醚(MPEG)与烯丙基氯的威廉姆森醚化反应 ，制备了一种可用于合成聚羧酸系减水剂的大分子单体 烯丙基聚乙二醇单甲醚(APEG)。通过对试验条件的优化 ，确定了最佳醚化反应温度为90℃，醚化反应时间6h，反应摩尔比为 (MPEG)：(Na0H)：(c3HC1)：1．7：1．1：1．0，在上述反应与反应物配合 比下产物纯度能达到91．8％，产率能达到 81．4％。通过 FTIR 红外光谱羟值测量对大分子单体的结构进行了表征，结果显示烯丙基已成功通过威廉姆森醚化法取代MPEG上的氢。大单体 合成的减水剂的减水率和经时流动度损失结果表明，合成的大单体具有 良好应用生产价值。 关键词： 减水剂；合成条件；聚乙二醇单 甲醚；威廉姆森醚化反应 中图分类号： TU528．042．2 文献标志码：A 文章编号 ： 1002—3550(2013)12—0094—03 ResearchonsynthesizingpoIycarbOxyIatesuperplasticizermacromonomerbyW illiam sonetherification HUANGJia／1a,FANG Chenwei，MA Baoguo ，TIAN Junyuan (a．TheGreenBuildingMaterialsandManufacutringEngineeringResearchCenterofMinistryofEducation； b．StateKeyLaboratoryofSilicateMaterialsforArchitecutres，WuhanUniversityofTechnology，Wuhan430070，China) Abstract： Inthisstudy，polyethyleneglycolmonomethylether(MPEG)andallylchloridewereusedtoprepareallylpolyethyleneglycol monomethylether(APEG)．whichisamacromonomerusedofrhtesynthesisofpolycarboxylatesuperplasticizerthroughWilliamsonetheri— ficationreaction．Bytheexperimentoptimization，etherificationreactiontemperatureof90℃ ，reactiontime6hwercconfirmed．Themolra ratioofreactancewereconfirmedasn (MPEG)：n (NaOH)： (C3H5C1)=1．7：1．1：1．0．Underaboveoptimizedreactionconditionsandreac— tanceratio．themeasuredproductpuffytof91．8％nadyieldrateof81．4％wereachieved．Infraredspectroscopynadhydroxylvalueshowed htattheallylgrouphavesuccessfullysubstiuttedthehydrogenofMPEG．W aterreducingratenadthelossoffluidityofsuperplasticizerre— sultsshowedthesuperplasticizersynthesizedw