Sephadex G-10凝胶色谱系统测定头孢西丁钠中高分子聚合物1.pdf

中国药品标准2009年第 10卷第2期 130 表6 维 C银翘片微生物限度检查方法 入平皿时应注意培养基的温度，高于45℃时易造成 检查方法 微生物受损或死亡，低于 45℃时又容易凝固，影响 药品名称 — — 细菌数 霉菌及酵母菌 控制菌 混匀，建议用水浴保温效果好 。 丝 堡塑 童：尘箜堕 鲞苎堕登鲨 堂塑鲨 堂塑鳖 7．4 菌落计数误差对验证方法的影响：当细菌生长 7．1 微生物检验环境的技术指标对验证方法的影 小而密集时，极易发生计数误差。故菌落计数时应 响：《中国药典)2005年版对微生物检查的环境提出 仔细观察，必要时借助放大镜或低倍显微镜，以排除 了明确的要求…：微生物限度检查应在环境洁净度 药渣和小气泡干扰计数；如难区别，可适当延长培养 10000级下、局部洁净度 100级的单 向流空气区域 内 时间。 进行。检查过程必须严格遵守无菌操作，防止再污 7．5 实验用的标准菌株的保存及菌液的制备应符 染。故应加强无菌室的清洁、维护和保养工作，定期 合药典要求。在方法验证 中所采用标准菌株，其生 检测净化工作台面的清洁度 ，不合格时应立即处理。 物学特性必须典型、稳定，对试验菌种的保存 ，应采 另外，紫外灯挂的高度及瓦数不统一也会对检查结果 用适宜的方法和技术 ，以防试验菌株变异 ，所用菌种 产生影响。并且应严格控制紫外灯使用时间。 的传代次数按规定不得超过 5代，所制备的菌液贮 7．2 操作环节对 回收率有影响。在注入 1mL供试 期不能太长，菌数应达到药典要求。 液后，随即加入 50～100cfu的菌悬液 ，此时未注入 参考文献 培养基，菌悬液暂时与高浓度供试液混合或不完全 [1] 中华人民共和国卫生部药品标准 、中药成方制剂．第二 册． 混合，若此供试品有较强的抑菌作用，则较高浓度的 1998：324． [2] 中国药典[s]．一部，2005：附70． 供试液无疑会对菌悬液中的活菌数带来影响，因此 [3] 中国药品生物制品检定所 ．中围药品检验标准操作规范 ， 要尽快注入培养基。 M『]．北京：中国医药科技出版衬：，2005：313． 7．3 取供试液注入平皿时，要取均匀的供试液。注 SephadexG-10凝胶色谱系统测定头孢西丁钠 中高分子聚合物 刘 云，高燕霞，姜建国(河北省药品检验所，石家庄050011) 摘要 目的：建立测定头孢西丁钠 中高分子聚合物 的含量。方法 采用 SephadexG一10凝胶色谱系统。色谱柱 ：葡聚糖凝胶 G一10色谱柱；流动相A：pH7．0的0．1otol·L 磷酸盐缓冲液 [0．1mol·L 磷酸氢二钠溶液-0．1mol·L 磷酸二氢钠溶液 (61：39)]，流动相B：超纯水；流速：1．0mL ·rain～，检测波长：254nm。结果：头孢西丁钠高分子聚合物在5～70g·L 的范 围内线性关系良好 ，r=0．9943。结论 ：本方法专属性强，准确度高、重现性好 ，可作为头孢西丁钠 中高分子聚合物含量 的测定 方法 。 关键词 ：高分子聚合物 ；头孢西丁；SephadexG—10凝胶色谱 系统 中图分类号：921．2 文献标识码 ：A 文章编号：1009—3656(2009)一2—0130—3 DeterminationofHMW ImpuritiesofCefoxitinSodium bySephadexG-10Chromatographic System LiuYun，GaoYan—xia，JiangJian—guo(HebeiInstituteforDrugControl，Sh~iazhuang050011) Abstract Objective：Todevelopa