三黄片批检验记录.doc

三黄片检验记录 日期： 年 月 日 批号： 【性状】???本品为 ? （规定：本品为糖衣或薄膜衣片，除去包衣后应显棕色；味苦、微涩。） 结论： 【鉴别】 (1)取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60-140um （2）取本品5片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，加热回流提取30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典20xx年版一部）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：7：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视 。 结论： （规定：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同的黄色荧光斑点。）见照片1 （3）取[鉴别]（2）项下的供试品溶液5ml，蒸干，残渣加水15ml，搅拌使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调pH值至1-2，用乙酸乙酯提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典20xx年版一部）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%的三氯化铁乙醇溶液， 。 结论： （规定：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。）见照片2 （4）取[鉴别]（2）项下的供试品溶液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置热水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材1g，同法制成对照药材溶液，再取大黄酚对照品、大黄素对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典20xx年版一部）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30-60°）甲酸乙酯 -甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视 ；置氨蒸气中熏后，日光下检视 结论： （规定：置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，应显相同的橙黄色荧光斑点，见照片3；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变成红色，见照片4） 【检查】 土大黄苷 取[鉴别]（2）项下的供试品色谱，置紫外光灯（365nm）下检视，在盐酸小檗碱所显斑点的上方位置， 。 （规定：在盐酸小檗碱所显斑点的上方位置，应不得显持久的亮蓝紫色荧光斑点。见照片1）结论： 重量差异 取本品20片为1份，精密称定重量，求得平均重量后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示重量相比较，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度一倍。重量差异限度应为±7.5%。 平均重量： g 上限： g 下限： g 序号 片重（g） 序号 片重（g） 序号 片重（g） 序号 片重（g） 1 6 11 16 2 7 1