丙二酸二甲酯检测记录.doc

原料检测标准及原始记录 品 名 丙二酸二甲酯 代 号 规 格 化工原料 批 号 收检日期 检品编号 分发人/日期 内控质量标准： QS/TM-4.01-A 标准依据： HG/T 3273-2002 起草/修订人/日期： QC主管审查/日期： QA经理批准/日期： 生效日期： 2016年04月15日 项目 检测内容及结果 性状 取本品10mL于无色透明玻璃瓶中，肉眼观察。 检测结果 （标准依据） 外观： （透明液体，无可见杂质） 判定： □ 合格 * □ 不合格 检测日期 年 月 日 检测人/复核人 / 水分 □ 精密称取1g本品至水分测定仪中，将称得的本品重量输入水分测定仪后开始滴定，并进行平行测定。 【水分测定条件】 仪器：DL-31（Mettler Toledo）自动水分测定仪 仪器编号： AL-104（Mettler Toledo）精密天平 仪器编号： 试剂：卡尔费休试剂（AR） 无水甲醇（AR） 检测结果 （标准依据） ①称样量 g 结果 % ②称样量 g 结果 % 平均值： % （不得过0.10%） 判定： □ 合格 * □ 不合格 检测日期 年 月 日 检测人/复核人 / 原料检测标准及原始记录 品 名 丙二酸二甲酯 项目 检测内容及结果 酯含量 试样中的酯用过量的碱标准溶液皂化完全后，用盐酸标准溶液滴定剩余的碱，计算酯的含量。试样中少量的游离酸同时消耗碱标准溶液，其含量在滴定酸含量时测出，在计算酯含量中将酸含量折算后扣除。 准确称取1g(精确至0.0002g)样品于预先盛有50mL氢氧化钠标准溶液和10mL乙醇的回流瓶中，装上冷凝管，在电炉上回流0.5h，用无二氧化碳水清洗冷凝管壁，冷却后，加2滴酚酞指示剂，用标准盐酸溶液滴定至终点。同时做空白实验，平行测试2次。 【含量测定条件】 仪器：回流装置 酸碱通用滴定管 AL-104(Mettler Toledo)精密天平 仪器编号： 试剂：乙醇：95%（AR） 试剂编号： 无二氧化碳的水 盐酸标准溶液：c（HCl）=0.5mol/L 试剂编号： 氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.5mol/L 试剂编号： 酚酞指示剂：10g/L 试剂编号： 计算公式：以质量分数表示的酯（以C5H8O4计）含量X1，按以下公式计算： -1.27X2 式中： V0：空白实验消耗盐酸标准溶液的体积，mL； V1：滴定样品所消耗盐酸标准溶液的体积，mL c1：盐酸标准溶液的浓度，mol/L m1：样品的称样量，g X2： 1.27： 0.06602：与1.00mL盐酸标准溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示的丙二酸二甲酯的质量。 检测结果 c1（HCl）= mol/L 样品的游离酸含量X2= % ①样品称样量m1= g 试样消耗标准盐酸溶液体积V1= mL 空白消耗标准盐酸溶液体积V0= mL 酯含量X1= % 原料检测标准及原始记录 品 名 丙二酸二甲酯 项目 检测内容及结果 酯含量 检测结果 （标准依据） ②样品称样量m1= g 试样消耗标准盐酸溶液体积V1= mL 空白消耗标准盐酸溶液体积V0= mL 酯含量X1= % 平均值：酯含量X1= % （酯含量不得低于99.0%） 判定： □ 合格 * □ 不合格 检测日期 年 月 日 检测人/复核人 / 游离酸 以酚酞为