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可用奥式气体剖析仪测定煤矿气体组分
可用奥式气体分析仪测定煤矿气体组分,
分析步骤
(1)首先检查分析仪器的密封情况。关闭所有旋塞观察三分钟,如果液面没有变化说明不漏气。
(2)将样气送入量气管然后全部排出,置换三次,确保仪器内没有空气。准确量取样气100ml为V1。读数时保持封闭液瓶内液面与量气管内液面水平。
(3)第一个吸收瓶的作用是吸收二氧化碳。因为氢氧化钾溶液可以吸收CO2及少量H2S等酸性气体,而其他组分对之不干扰,故排在第一。
将样气送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收最少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,如果两次度数一致说明气体完全吸收,吸收至读数不变记为V2。
反应化学方程式:CO2+2KOH=K2CO3+H2O
CO2+KOH=KHCO3
(4)第二个吸收瓶的作用是吸收不饱和烃。不饱和烃在硫酸银的催化下,能和浓硫酸起加成反应而被吸收。
将样气送入不饱和烃吸收瓶,往返吸收最少18次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变记为V3。
反应化学方程式:C2H4+H2S2O7=C2H5S2O7?H(磺酸乙烯)
C2H2+H2SO4=C2H4SO4(硫酸乙烯)
(5)第三个吸收瓶的作用是吸收氧气。焦性没食子酸碱性溶液能吸收O2,同时也能吸收酸性气体如CO2,所以应该把CO2等酸性气体排除后再吸收O2。
将样气送入氧气吸收瓶,往返吸收最少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变记为V4。
反应化学方程式:C6H3(OH)3+3KOH=C6H3(OK)3+3H2O
2 C6H3(OK)3+1/2O2=2 C6H2(OK)3+H2O
(6)第四,五,六个吸收瓶作用是吸收一氧化碳。氯化亚铜氨溶液能吸收CO,但此溶液与二氧化碳,不饱和烃,氧气都能作用,因此应放在最后。吸收过程中,氯化亚铜氨溶液中NH3会逸出,所以CO被吸收完毕后,需用5%的硫酸溶液除去残气中的NH3,因为煤气中CO含量高,应使用两个CO吸收瓶。
将样气送入第一个CO吸收瓶往返吸收最少18次,再用第二个CO吸收瓶往返吸收最少8次,再送入硫酸吸收瓶往返吸收最少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变为V5。
反应化学方程式:2CO+Cu2Cl2= Cu2Cl2?2CO
Cu2Cl2?2CO+4NH3+2H2O=2NH4Cl+Cu—COONH4
(7)将样气送入第六个吸收瓶,取剩余样气的1/3送入量气管,在中心三通旋塞处加氧气,将中心三通旋塞按顺时针旋转180°,将氧气送入量气管,混合后量气管读数为100ml,将中心三通旋塞按顺时针旋转45o,把量气管内气体分四次使用高频火花器点火进行爆炸,第一次爆炸体积为10ml左右,第二次爆炸体积为20ml左右,第三次爆炸体积为30ml左右,第四次将剩余气体全部爆炸。冷却后将全部气体送入量气管中,记下量气管读数V6。
反应化学方程式:CH4+2O2=CO2+2H2O
2H2+O2=2H2O(冷凝水量)
(8)将剩余气体送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收最少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变记为V7。
反应化学方程式:KOH+CO2=KCO3+H2O
KOH+CO2=KHCO3
(9)通过上述的吸收及燃烧法测定后,剩余的气体体积为N2。
(10)公式计算
CO2% =V1-V2
CmHn% =V2-V3
O2% =V3-V4
CO% =V4-V5
CH4%=(V6-V7)×3×100/V1
H2%=[2×3(100-2(V6-V7)]×100/(3×V1)
N2%=V1- CO2%- CmHn%- O2%- CO%- CH4%- H2%
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