甲基丙烯酸甲酯——苯乙烯悬浮共聚共聚合成.doc

甲基丙烯酸甲酯——苯乙烯悬浮共聚共聚合成 一、仪器与原料 光电分析天平、恒温水浴锅、电子恒速搅拌机、甲基丙烯酸甲酯（MMA），分析纯；苯乙烯（PS）、分析纯过氧化二苯甲 酰（BPO），化学纯；磷酸钙，分析纯、十二烷基苯磺酸钠 ，分析纯、聚乙烯醇（PVA ），化学纯; 二、悬浮聚合实验操作 反应在装有温度计机械搅拌器回流冷凝器的250mL 四口烧瓶中进行首先将四口瓶置于水浴箱 内 ， 加 入 54mL蒸 馏 水 和 0.0025g聚 乙 烯 醇 ，0.0045g十二烷基苯磺酸钠， 0.43g磷酸钙安装冷凝管并通入冷凝水，打开搅拌装置 ，调节搅拌速度 ，保持水浴为 81℃计时搅拌0.5h ，活化分散剂 然后采用一次投料方式，加入预先溶有 0.33gBPO的单体（甲 基 丙 烯 酸 甲 酯7.5mL ， 苯 乙 烯2.0mL ）， 恒 温81℃，反应1.5h 左右，用吸管吸取少量珠状物于盛水的小烧杯中进行观察，如颗粒变硬，继续反应10～20min以使单体完全反应，停止反应，用冷水将聚合产物反复洗涤几次后，进行抽滤 最后将产物珠粒置于表面皿中自然晾干，观察聚合物珠粒形状，称量并计算收率。 甲基丙烯酸甲酯——苯乙烯悬浮聚合反应的较佳工艺条件 甲基丙烯酸 甲酯∕mL 苯乙烯 ∕mL 水∕单体 磷酸钙 ∕g 十二烷基苯 磺酸钠∕g 聚乙烯 醇∕g 引发剂 （BPO）∕g 温度 ∕℃ 7.5 2.0 6:1 0.43 0.0045 0.0025 0.33 81 三、差热分析仪及测量原理　　差热分析(Differential Thermal Analysis，简称DTA)是在程序控制温度下测量物质和参比物的温度差和温度(或时间)关系的—种技术。当物质在加热或冷却过程中发生物理或化学变化时，往往会产生热效应。伴随热效应的变化有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水、燃挠等化学变化。另有一类变化，虽其本身不产生放热或吸热，但比热容等某些物理性质发生了变化，从而也会导致产生温度差，如玻璃化转变等。DTA法（DSC）DTA和差示扫描量热分析法（DSC）。以DSC为例，当温度逐渐升高，通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时，DSC曲线上的基线向吸热方向移动（见图）。图中A点是开始偏离基线的点。将转变前后的基线延长，两线之间的垂直距离 为阶差ΔJ，在ΔJ/2 处可以找到C点，从C点作切线与前基线相交于B点，B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度Tg。 2、混合物和共聚物的成分检测 脆性的聚丙烯往往与聚乙烯共混或共聚增加它的柔性。因为在聚丙烯和聚乙烯共混物中它们各自保持本身的熔融特性，因此该共混物中各组分的混合比例可分别根据它们的熔融峰面积计算。