有机磷农药残留物检测.pdf

气相色谱检测9种有机磷农药残留物（气相色谱应用实验） 1仪器和试剂 气相色谱仪配备程序升温(PTV)进样口,火焰光度检测器FPD,N2000色谱工作站/SRADV 工作站 有机磷混合标准溶液(含三乙基偶磷硫酯、硫磷嗪、致螟磷、甲拌磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷 和氨磺磷等9种化合物),浓度1000mg/L,用时稀释成1.00mg/L的标准工作液。三氯甲烷为分析纯试剂。 2色谱条件 色谱柱：EC-1弹性毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)。 大体积(30μl)样品采用一次进样方式注入进样器,分流比100∶1,分流阀关闭时间为0.8min。PTV温度程序: 45℃(持续0.8min)以300℃/min 升至270℃(维持7min),检测器设定280℃,柱温：80℃(持续2.0min)以 20℃/min升至270℃(维持2.0min)。9种有机磷农药残留物分析气相色谱应用实验 载气:氮气(99.999%),色谱柱内载气流量1.8ml/min,氢气80ml/min,空气120ml/min。在此色谱条件下, 9种有 机磷农药的标准色谱图见图： 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载 体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推 动化工行业的发展。 科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。 3样品处理 取10ml样品,加入1.0ml三氯甲烷,振荡萃取,静置,取30μl有机相液体直接注入气相色谱仪分析。 4分流放空的比例和时间 大体积进样时的进样量是正常毛细管进样量的几十倍甚至更高,为了避免大量的溶剂进入色谱柱,造成色谱 柱过载,在低温时要有较大的分流放空比,使溶剂在进样口升温前基本排空,升温后仅将留在衬管中的组分全 部带入色谱柱,达到富集浓缩的目的。分流放空比和放空时间的选择都很重要,分流放空比太小或分流放空的 时间太短,使溶剂进入色谱柱太多,造成柱过载；分流放空比太大或放空时间太长又会造成样品的损失。实验 表明,放空时间在0.5min以内或分流比小于50∶1,溶剂峰会明显变大；放空时间大于3.0min或分流比大于 300∶1,样品峰面积会变小;另外放空时间过长分析样品的时间也相应变长,样品峰还会展宽;分流比过大会 造成载气浪费。考虑各种因素,分流比100∶1,放空时间0.8min为最佳条件 9种有机磷农药残留物分析气相色谱应用实验 结论 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载 体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推 动化工行业的发展。 科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。 利用程序升温大体积进样技术,气相色谱-火焰光度检测法测定水中多种痕量有机磷农药,解决了环境水样中 样品处理步骤复杂、繁琐、耗时长、有机试剂消耗量大等缺点,样品前处理方法简单、快速、灵敏度高。实 验表明,大体积进样完全可以满足环境监测的质量要求,已经在实际工作中发挥了作用。 在农药残留皿的检测上，仅用气相色谱会有检测器不同的问题，因而比较麻烦.采用GC-MS 联用仪可避免此 种问题.而且，固相萃取技术在果蔬等农产品的农药多残留分析中成功使用，使检测步骤大大简化，时间缩 短，灵敏度准确度提高.利用固相萃取一双柱双检测器气相色谱同时进行25种有机氯农药的定性定量，有广 泛的应用前景。 GC-5890系列气相色谱仪检测9种有机磷农药残留物（气相色谱应用实验） 南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪（气象塑谱仪、液相色谱仪）、比表面积 测定仪、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、二甲醚分析设备、顶空进样器、超声波清洗器、色谱配件、 色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。公司已拥有一批长期从事色谱仪器开发及色谱技术应用的高级工 程师、专家、教授，在色谱及光谱类仪器的研制、维护、应用等方面具有雄厚的技术力量。 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载 体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推 动化工行业的发展。 科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。