化妆品用合成熊果苷原料要求和编制说明.doc

附件6： 化妆品用合成熊果苷原料要求 为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，根据《化妆品卫生规范》规定，编写《化妆品用合成熊果苷原料要求》（以下称《要求》），本《要求》针对性地规定了合成熊果苷的安全性要求及检验方法，其他相关要求及检验方法按相应规定执行。 1. 基本信息 1.1 名称 熊果苷 1.1.1 INCI名称及其ID号 ARBUTIN ID：9681 1.1.2 INCI标准中文译名 熊果苷 1.1.3 IUPAC名称 系统命名法：4-羟基苯-β-D-葡萄糖苷 1.1.4 常见别名 β-熊果苷 1.2 登记号 1.2.1 CAS登记号 497-76-7 1.2.2 EINECS登记号 207-850-3 1.3 分子式、结构式及分子量 分子式：C12H16O7 结构式： 分子量：272.25 1.4 性状及理化常数 本品为白色至浅灰色粉末，易溶于水和乙醇，熔点199.0～201.0℃，比旋光度 2. 技术要求 2.1 使用目的及适用范围 常作为美白剂使用，也可作为抗氧化剂、皮肤调理剂等使用。广泛应用于护肤类化妆品中，特别是美白化妆品。 2.2 限量要求 应根据产品使用情况，对以下指标进行必要的安全性风险评估分析，以保证产品在正常以及合理的、可预见的使用条件下，不会对人体健康产生安全危害。 2.2.1使用限量要求 应对熊果苷在化妆品中最大允许使用浓度进行必要的安全性风险评估分析。 2.2.2 熊果苷纯度要求 应对熊果苷纯度进行必要的安全性风险评估分析。 2.2.3 熊果苷中相关组分限量要求 应对熊果苷中氢醌含量进行必要的安全性风险评估分析。 3. 检验方法 3.1鉴别试验方法 3.1.1 取0.1g供试品至100ml水中，溶解摇匀，作为供试品溶液。取1ml供试品溶液加入2ml蒽酮测试溶液，再加入少量水使溶液冷却后，呈蓝绿色。 3.1.2 对供试品进行红外光谱分析，使用溴化钾压片法处理供试品，红外吸收图谱在3384 cm-1，3290cm-1，1514 cm-1，1222cm-1和1080cm-1出现吸收峰。 3.1.3取0.1g供试品至100ml水中，溶解摇匀，作为供试品溶液。对供试品溶液进行紫外吸收光谱检测，最大吸收波长出现在283±2 nm 3.2 熊果苷纯度检验方法 3.2.1高效液相色谱条件： 检测器：紫外检测器（测定波长260nm）； 色谱柱：反相C18柱（75mm×4.6mm×5μm）； 洗脱液：乙醇（色谱纯）:水＝3:97 流速：1.0ml/分； 进样量：10μl； 柱温：30℃ 3.2.2 试剂 熊果苷对照品，≥99.9% 甲醇 3.2.3 试验步骤 3.2.3.1 溶液制备 3.2.3.1.1 熊果苷对照品处理：将熊果苷对照品放入减压干燥器中干燥至少12小时。 3.2.3.1.2 对照品溶液的制备：准确称取20mg（精确到0.0001g）经处理过的熊果苷对照品于100ml容量瓶中，加入10ml甲醇，溶解，用水稀释并定容至刻度，摇匀。 3.2.3.1.3 供试品溶液的制备：准确称取20mg（精确到0.0001g）供试品于100ml容量瓶中，加入10ml甲醇，溶解，用水稀释并定容至刻度，摇匀。 3.3.3.2 按色谱条件，分别对对照品溶液和供试品溶液进行分析，分别记录色谱峰面积。 3.2.4 计算 熊果苷纯度按下式计算： 其中： S1：经处理对照品的质量，mg； S2：供试品的质量，mg； AT：供试品溶液峰面积； AS：对照品溶液峰面积。 3.3熊果苷中氢醌含量的检验方法 3.3.1 高效液相色谱条件 检测器：二极管阵列检测器或检测器（测定波长：290nm）； 色谱柱：反相C18柱（250mm×4.6mm×5μm）； 洗脱液：乙腈（色谱纯）:KH2PO4水溶液（10mmol/L）＝8:92 流速：0.5ml/分； 进样量：40μl； 柱温：室温 3.3.2 试剂 氢醌对照品， 乙醇 3.3.3 试验步骤 3.3.3.1 溶液制备 3.3.3.1.1 氢醌对照溶液制备 准确称取10mg氢醌对照品（精确到0.0001g）至200ml棕色容量瓶中，加入50ml乙醇，置于超声仪中，混合均匀，用水稀释并定容至刻度，摇匀。作为氢醌对照储备液。 分别准确量取ml，ml，ml，ml，5ml的氢醌对照储备液到5个100ml容量瓶中，并用乙醇水溶液（25%）稀释并定容至刻度。 3.2.1.2 供试品溶液配制 准确称取1.0g（精确到0.0001g）供试品到20ml棕色容量瓶中，加入5ml乙醇。置于超声仪中，混合均匀。并加水溶解并定容至刻度。如有必要，可过滤配制好的溶液。 3.2.2 定性方法 供试品溶液中氢醌的色谱峰保留时间和紫外光谱与氢醌对照溶液一致。 3.2.3 计算 根据氢醌对照溶液色谱峰面积和对应浓度绘制