化学分析操作说明.doc

工作原理 利用钴能溶解于硝酸中而与其他合金元素分离，然后调节酸度在 pH5.5—5.6，用二甲酚橙做指示剂，用EDTA滴定终点。 分析步骤 称取试样0.5g于锥形烧杯中，加1：1硝酸20ml，加热溶解，冷却过滤于100ml容量瓶中，用水多次洗涤，稀至刻度，充分摇匀。 所用试剂 二甲酚橙 0.270 硝酸 1：1 0.008483EDTA标液：称取EDTA6.3152g稀于2000ml蒸馏水中 六次甲基四胺 30% 注意事项 分析时必需戴防护手套以及防护眼镜 所用的硝酸和硫酸应倒入回收池，不得直接倒入下水道。 保持设备台面的干净整洁。 硬质合金混合料中Co的测定 气体容量法测定游离碳量 工作原理 式样用硝酸-氢氟酸分解，游离碳不被溶解。用酸洗石棉垫（或特质陶瓷拑埚）过滤，用热水把酸洗净，经烘干后，用气体容量法（或重量法）测定。 分析步骤 称取试样2g置于烧杯中，加入磷硝混酸70ml，低温加热至完全溶解。 冷却后，酸洗石棉抽滤，用纯水洗10遍，取出石棉放入磁舟，105度烘干2小时。 用总碳测试方法进行测定。 所用试剂 磷硝混酸：2000ml烧杯中加入750ml硝酸，300ml硝酸，1500ml水。 2，封闭液：1000ml烧杯中加入800ml水，12ml硫酸（2.1）和5g钴粉，置于电炉上加热，待钴粉全部溶解后取下、冷却、过滤。 ,3，氢氧化钾（800g/L）：2000ml烧杯中加入300ml水和800g氢氧化钾，搅拌使之溶解，冷却后以水稀释至1250ml。 注意事项 每次测定前均须用碳化钨标准物质进行校正试验。 微量分析天平每次使用前须校准。 每次测定前检查装置气密性。 每个试样须做2~3次以确保结果更准确。 5，保持台面的整洁干净。 气体容量法则测试总碳含量 工作原理 试样在高温、氧气流中燃烧，碳被氧化为二氧化碳。二氧化碳和过剩的氧气被收集于量气管中，以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳。吸收前、后体积之差为二氧化碳的体积，然后换算为碳量。 分析步骤 将炉温升至1200-1250℃，检查全部装置是否严密。 升高水准瓶，以排尽量气管内气体。 称取试样于已经高温灼烧过的瓷舟中，用钢钩推入管式炉的高温处，塞紧瓷管，预热一分钟，打开三通活塞，通入氧气流，使气体缓慢进入量气管，燃烧约三分钟，当量气管内溶液降到零点时，关闭三通活塞，停止通氧气，将瓷舟取出。 C=A*K/G A:标尺刻度值 K：校正系数 G：试样重量（克）。 所用试剂 ,1，封闭液：1000ml烧杯中加入800ml水，12ml硫酸（2.1）和5g钴粉，置于电炉上加热，待钴粉全部溶解后取下、冷却、过滤。 2，氢氧化钾（800g/L）：2000ml烧杯中加入300ml水和800g氢氧化钾，搅拌使之溶解，冷却后以水稀释至1250ml。 注意事项 每次测定前均须用碳化钨标准物质进行校正试验。 微量分析天平每次使用前须校准。 每次测定前检查装置气密性。 每个试式样须做2~3次以确保结果更准确。 5， 保持台面的整洁干净。 磺基水杨酸分光光度法测定铁量 工作原理 试样以硫酸-硫酸铵分解，在强氨性溶液中使铁以氢氧化铁形式沉淀与大量钨及钴粉分离。用盐酸分解氢氧化铁沉淀，以柠檬酸掩蔽钛,在Ph8-11.5的氨性溶液中，磺基水杨酸与三价铁生成黄色配合物，在分光光度仪上测量其吸光度。 分析步骤 称取试样0.03-0.5g，精确至0.0001g。 将试样置于300ml三角瓶中，加20ml硫酸-硫酸铵混合溶液于电炉上加热至完全溶解。取下冷却，加50ml水，混匀。加入少量滤纸浆。 缓缓加入50ml氨水沉淀铁，在热水浴上保温30min，用中速滤纸过滤，用氨水洗涤三角瓶3次，洗沉淀4-5次。 用30ml热盐酸浆沉淀溶解于100ml比色管中，加入5ml磺基水杨酸，30ml氨水，冷却后用水稀释至刻度，混匀，放置30min，显色。注：若系钨钴钛混合料，在加入磺基水杨酸前，先加入2ml柠檬酸溶液。 以空白试验为参比，于分光光度计上，波长420nm处，用3cm吸收皿。测其吸光度，从工作曲线上查得铁的含量。 所用试剂 硫酸铵溶液（500g/L，过滤使用） 硫酸-硫酸铵混合液：取250ml硫酸铵溶液于500ml烧杯中，加入250ml硫酸，摇匀。 氨水、硝酸、盐酸。 磺基水杨酸（200g/L） 柠檬酸溶液（500g/L） 纸浆（用定量沪纸屑制备） 注意事项 分光光度计要定期鉴定。 称重试样前须对微量天平进行校准。 佩戴好防护用品。 每次测定前检查装置气密性。 保持台面的整洁干净。 工作原理 BT-9300ST激光粒度分布仪式采用米氏散射原理进行粒度分布测量的。当一束平行的单色光照射到颗粒上时，在博氏透镜的焦平面上将形成颗粒的散射光谱，这种散射光谱不