厂房清洁验证检验记录新.docx

-PAGE \* MERGEFORMAT7- 编 号送 检 号固体-收检日期检品名称恩替卡韦分散片（清洁验证）规格批号制备量包装情形棉签、试管送检数量取用数量送检单位固体制剂室送检者检验日期年月日至年月日检验项目化学残留、微生物限度检验依据非标准制剂内控质量标准(QA-TS-004-01)结论检验人：复核人：负责人：操作及结果 化学残留方法与标准：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-三氟乙酸（990：10：1）为流动相A，以水-乙腈-三氟乙酸（700：300：1）为流动相B，按下表进行梯度洗脱，检测波长为254nm。色谱图中拖尾因子按恩替卡韦峰计算在0.8～1.5之间，理论板数按恩替卡韦峰计算应不低于3000。 梯度洗脱表 时间（min）流动相组成A（%）B（%）0～3.510003.5～21100～690～3121～2469～5131～4924～2751～049～10027～280～100100～028～351000擦拭回收率：选取未使用过的一块平整光洁的不锈钢托盘；用做好的50mm×50mm模具放置在托盘上，配制0.475μg/ml浓度的恩替卡韦标准溶液100ml；将10ml对照品溶液尽量均匀地喷在50mm×50mm的区域内，烘干；按棉签取样擦拭的方法进行取样。擦拭完后，将棉签放入具塞试管内，及时贴上标签进行编号。每擦一个方块换一根棉签，共擦5块方块。擦拭后分别放入试管内的棉签，加入0.01mol/L盐酸溶液10ml，盖上瓶盖，超声10min，滤过，精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，外标一点法计算，即得。计算擦拭后棉签内恩替卡韦的回收率以及RSD。 计算方法：擦拭回收率%=(V2×C2)/ (V1×C1)% V1：标准溶液的体积； C1：标准溶液的浓度 V2：溶出液的体积； C2：溶出液的浓度 RSD：5次擦拭回收率的偏差 合格标准：回收率不得低于50%，RSD不得大于20%。 取样检测：在恩替卡韦分散片产品配制完成后按设备清洁SOP对相对设备进行清洁，按棉签取样擦拭的方法进行取样。将擦拭后放入试管内的加入0.01mol/L盐酸溶液10ml，盖上瓶盖，超声10min，滤过，精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，外标一点法计算，即得。 计算方法： 最终残留限度L=最小单位面积残留限度×擦拭面积×取样回收率 仪器型号仪器编号检定有效期环境温度： 环境湿度： 检验人/日期： 复核人/日期： 试剂名称生产厂家生产批号类别乙腈三氟乙酸盐酸检测结果： 恩替卡韦对照品制备及浓度： 样品编号检验结果（μg/ml）对照品浓度（μg/ml）回收率（%）平均值（%）RSD%12345 最终残留限度L： 样品化学残留结果： 三维运动混合机化学残留： 压片机上料口化学残留： 压片机下料口化学残留： 图谱页码：  微生物限度方法与标准：微生物限度检验法（中国药典2010年版二部附录XI J微生物限度检验法） 1. 取样方法：将50ml瓶装生理盐水灭菌，备用。 1.1空白对照的取样：取样前先取一支药用棉签在无菌生理盐水中润湿小棉球，并将其靠在取样瓶瓶口内壁上挤压以除去多余溶剂，用灭菌后剪刀将棉签头剪下，置于取样瓶中，盖上取样瓶盖密封，进行编号。 1.2最难清洁部位的取样：取样前先取药用棉签在无菌生理盐水中润湿小棉球，并将其靠在取样瓶瓶口内壁上挤压以除去多余的溶剂；取样时将棉签头按在取样表面上，用力使其稍弯曲，平稳而缓慢的擦拭取样表面，按“S”型路线在向前移动的同时将其从一边移到另一边。擦拭过程应覆盖整个表面。翻转棉签，让棉签的另一面也进行擦拭，但与前次移动方向垂直。如下图所示。擦拭表面的面积约为25cm2。用灭菌后的剪刀将取样后的药用棉签头剪下，置于取样瓶中，盖上取样瓶盖密封，进行编号后和空白样一起送质检室检验。 擦拭区域 取样路线 2. 合格标准：菌落数≤50CFU/棉签 空白标准：菌落数＜1CFU/棉签 检测结果： 检验记录见《微生物限度检查记录》 取样点位置检验结果（cfu/棉签）阴性对照（cfu/棉签）