射线衍射是目前分析结晶物质含量最有效的方法.doc

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射线衍射是目前分析结晶物质含量最有效的方法

射线衍射是目前分析结晶物质含量最有效的方法,其定量依据是衍射线的强度与样品参与衍射的体积成正比。经过半个多世纪的发展,X射线衍射定量分析,已经出现了很多种方法,归纳总结如下: Sample Text (1)直接分析法 需要纯样品,建立工作曲线 (2)内标法 需要纯样,建立工作曲线 (3)基体清洗法(也叫作K值法) 不需要纯样,但需要知道K值。这是目前应用的最多的方法,但是需要注意,即使是同一种物质,不同的作者(或者卡片)测出来的K值也有所差别,因此会对最终含量的计算产生影响。另外还需要注意的是在应用K值法的时候,强度需要使用积分面积,而不是峰高。 (4)绝热法 也是应用非常广泛的方法,原理与K值相似,也需要知道K值。 (5)全谱拟合法(Rietveld) 目前认为是最准确的定量方法,但是对数据要求极高,一般要求步进扫描,尽可能得到较高角度的数据,然后进行多物相精修,最后得到各物象的含量。目前比较常用的精修软件有GSAS,Fullprof,Topas,Maud等等。 (6)粘土矿物定量分析 ??目前国内粘土矿物定量分析主要参照了石油天然气行业的标准《沉积岩中粘土矿物和常见非粘土矿物X射线衍射分析方法》 SY/T 5163-2010版本。方法是采用制备定向片(自然定向片,饱和乙二醇片,高温片),来进行定性和定量分析。而在国外,已经有些科研人员采用了Rietveld法来进行粘土定量分析。 Sample Text 1.样品制备 (1)样品制备在XRD定量分析中具有非常重要的作用,是准确定量分析的基础。本人曾做过单晶硅与方解石混合样品的测试,将混合样磨细到过200目筛子,然后在衍射仪测试,每测试一次,重新制样,共测试了五次,结果发现五次测试中,单晶硅28度地方的峰的强度相差较大,而方解石的衍射峰却基本上每次测试的强度都相近。 通过实验可以知道,当颗粒较大的时候,会令衍射峰的强度产生较大的不同,不同的样品对粒度的要求也不相同。因此在制样的时候应尽量磨细样品,到底细到什么程度算好呢,一般认为要到300目,而且手摸无颗粒感。? (2)在磨细样品的时候,同样还需要注意的一个细节是,不能太用力磨样品,太用力会破坏掉晶体的结构,使得衍射强度降低。实验证明:高岭石在球磨机中研磨,随着研磨时间的增加,高岭石的衍射峰会逐渐降低,只到剩下一个很弱的衍射峰。 (3)用样品架制样,也不需要使劲用力的压,尤其是背装法装样,太用力会是的某些层状样品产生择优取向,从而使得某些峰异常的高。 2.上机测试 对于上机测试,主要有3点: (1)扫描速度 ??扫描速度,一般要尽量慢些,4°每分或者2°每分,对于采用Rietveld法则要求步进扫描方式。 (2)仪器的功率 仪器的功率不应该太小,建议采用大功率(12KW)的衍射仪进行实验。而小功率的衍射仪,主要是产生的衍射强度可能会太弱,尤其对含量低的物像影响较大,有时候定性都会成为问题。 (3)仪器的狭缝 大狭缝,产生的强度较大,但是分辨率低;小狭缝,强度低,分辨率高。 3.分析 ? ???采用K值法或者绝热法的时候,应特别注意K值的选择,这是影响含量的一个重要因素。另外强度应选取积分强度。当有纯样的时候,自己可以实地的测试出一个K值来使用。 ? ???不同物像的样品对X射线的吸收是不同的,这个也是影响含量的一个因素,含铁的物质对X射线吸收较大。 ? ???Rietvel法不需要K值,但是精修过程可能会是一段比较辛苦的历程。需要技巧,需要方法。

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