棒状薄层色谱四组分分析实验说明.docx

棒状薄层色谱四组分分析实验简介CG-CF10棒状薄层色谱仪CG-CF10 棒状薄层色谱仪是采用薄层分离技术与氢火焰离子化检测器（FID）手段组合而成的仪器，解决了有机化合物在气相色谱、液相色谱不易分离和难以定量的分析难题。尤其是对重组分及大分子化合物的族组成定量分析是唯一的手段。棒状薄层色谱仪原理图 1 棒状薄层色谱仪原理示意图棒状薄层色谱是用石英棒作支持物涂上硅胶，点样、溶剂展开。样品在色谱棒上分离后，将棒通过适当的机械传动装置穿过氢火焰离子化检测器火焰中心，使化合物燃烧裂解，形成离子碎片和自由电子，再由电极收集并产生与化合物量成正比的电流信号，从而测出各物质的含量。棒状薄层色谱法四组分测定实验步骤（1）实验前的准备1、依次打开电脑、色谱仪、空气发生器、氢气发生器。2、将气体流量调节至最佳点燃状态，空气流量为200ml/min，氢气流量为100ml/min后，用外置点火器点火，当听到“噗”的一声后，标明点火成功。3、将空气流量升高至900ml/min，再把氢气升高至110ml/min。4、打开N2000在线工作软件，新建一个任务，输入实验名称等相关信息，点击“查看基线”，观察基线是否稳定。5、待流量稳定10-15分钟后对薄层棒进行活化。6、薄层棒活化后立即进行点样展开操作。（2）试样棒薄层分离1、取一定量的试样（原油需脱水），用三氯甲烷溶解，并配制成浓度为30mg/mL左右的溶液（此处视情况而定，稀油加大浓度，稠油降低浓度）。2、用微量注射器抽取1.0μL左右（视情况而定）的试样溶液，分五至六次点到距离1.5cm处。3、硅胶层析棒置于恒湿缸内保持10min。4、将该硅胶层析棒放入装有正己烷的层析缸内展开，使溶剂上升8cm~9cm（25min）。5、在室温下放置10min挥发溶剂。6、硅胶层析棒于恒湿缸内保持10min。7、再放入装有二氯甲烷与正己烷混合溶剂（1:2）的层析缸内展开使溶剂上升4cm~5cm（10min）。8、重复5、6步一次，然后放入装有正己烷与异戊醇混合溶剂（9:1）的层析缸内展开，使溶剂上升1.5cm~2.0cm（5min）。9、已分离好试样的硅胶层析棒在室温下放置约10min挥发溶剂。（3）样品扫描分析1、将支架插入仪器主机。2、在工作站点击“查看基线”。3、基线稳定后，在工作站点击“采集数据”，在仪器主机点击“分析扫描”。4、等待仪器扫描，待出峰完毕后，点击“停止采集”。5、点击“活化”，对层析棒进行活化，以备下次使用。