水样分析操作细则.doc

水样分析操作细则 (DL/T2152-2001) 项目 试剂准备 操作步骤 标准溶液及浓度 备注 pH值 标准溶液 量测缓冲溶液温度，校正酸度计；冲洗酸度电极并用滤纸擦干，测量水样PH值。 pH6.86(25℃) pH9.18(25℃) 水样浑浊时，需过滤后再测定 游离CO2 1%酚酞指示剂 吸取水样，加2~3滴酚酞，若显红色，则说明水样不含二氧化碳；若不显红色，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，再30s内不褪色为终点。 NaOH mol/L 虹吸管吸取水样 SO42 钡镁混合液：（1+1）盐酸；10%氯化钡缓冲溶液，铬黑T（固）干燥器内 滴加（1+1）盐酸溶液使刚果红试纸由红色变为蓝色，加热煮沸1min~3min除去二氧化碳，趁热加入钡镁混合物5ml，不断搅动并加热至沸，沉淀陈化6h或放置过夜后滴定，必要时为缩短陈化时间，可将加沉淀剂后的水样置沸水浴上保温陈化2h，冷却后加入10ml得缓冲溶液河铬黑T指示剂一小匙（约20mg），用EDTA标准溶液滴定至由红色变为纯蓝色。空白试验。 EDTA mol/L 1、滴定时应用力摇动，当有大量沉淀影响终点观察时，可以过滤后再滴定。 2、干扰及消除方法，参照硬度测定 3、1.5% 总硬度（Ca2+Mg2+） 缓冲溶液，铬黑T指示剂（液）（1+1）三乙纯胺 加入10ml缓冲溶液及铬黑T指示剂3~4滴，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色，即达终点。滴定时，EDTA标准溶液应慢慢加入并均匀摇动。如再滴定前加热溶液至30℃~40℃，可使终点转变更清楚 EDTA mol/L 水样中铁、锰、铝干扰离子存在时，可加1ml~3ml（1+1）三乙醇胺溶液消除干扰 Ca2+ 刚果红试纸，（1+1）盐酸，20%氢氧化钠溶液，紫脲酸胺 放入刚果红试纸一小片，加（1+1）盐酸溶液调节至试纸颜色变成蓝紫为止。将溶液煮沸2min~3min，冷却至40℃~50℃，加入20%氢氧化钠溶液使PH值达12以上（试纸变回红色），再加紫脲酸胺指示剂一勺（约20mg）摇匀使指示剂溶解。用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色刚果变为蓝紫色时即为终点 EDTA mol/L 清除干扰方法与硬度同 HCO3- 1%酚酞，0.1%甲基橙 酚酞碱度的测定（CO32-）：取水样100ml加入2~3滴酚酞指示剂，如不显红色，则酚酞碱度为零；如显红色，则用盐酸标准溶液滴定至溶液微红色恰好消失为终点，记录所耗体积。 甲基橙碱度的测定：在已滴定酚酞碱度的水样中继续加入甲基橙指示剂3滴，继续以盐酸标准溶液滴定至显橙红色（橙子红）。 HCl mol/L 侵蚀性 CO2 1%酚酞，0.1%甲基橙，饱和酒石酸钾钠溶液，碳酸钙粉 加入3g碳酸钙粉末并放置5d后取澄清的水样100ml，加2~3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至橙色为止。 HCl mol/L 计算时应减去水样中原重碳酸盐含量水样再滴定时发生浑浊，表明水的硬度较高或含铁盐，需在滴定前加1ml饱和酒石酸钾钠溶液。 Cl- 铬酸钾指示剂 取水样100ml，准确加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至溶液中生成砖红色铬酸银沉淀为止。 空白试验 AgNO3 mol/L 氯离子含量过高时，因产生得白色氯化银过多而影响终点观察，此时应减少水样量。 海南诚和源水务工程质量检测有限公司 二○一五年十二月二日