材料测试技术基础_材料现代研究方法_第十章__扫描电子显微镜与电子探针显微分析.ppt

能谱定性分析 X射线能谱定性分析与定量分析相比，虽然比较简单、直观，但也必须遵循一定的分析方法，能使分析结果正确可靠。 一般来说，对于试样中的主要元素（例如含量＞10％）的鉴别是容易做到正确可靠的；但对于试样中次要元素（例如含量在0.5-10％）或微量元素（例如含量＜0.5％）的鉴别则必须注意谱的干扰、失真、谱线的多重性等问题，否则会产生错误。 波谱定性分析 由于波谱仪的分辨率高（表8-2），波谱的峰背比至少是能谱的10倍，因此对一给定元素，可以在谱中出现更多的谱线。 此外，由于波谱仪的晶体分光特点，对波长为?的X射线不仅可以在 ?＝?B处探测到n＝1的一级X射线，同时可在其它?角处探测到n = 2，3……的高级衍射线。 同样，在某一 ?＝?B 处，n＝1，?＝?1的X射线可以产生衍射；n＝2，?＝?1/2的X射线也可以产生衍射，如果波谱仪无法将它们分离，则它们将出现于波谱的同一波长（?角）处而不能分辨。 波谱定性分析 例如SK? (n＝1) 线存在于0.5372 nm处，而CoK? (n＝1) 存在于0.1789 nm处，但CoK? (n＝3) 的三级衍射存在于3?0.1789 nm＝0.5367 nm处，因而，SK? (n＝1) 线和CoK? (n＝3) 线靠得非常近而无法区分。 但是，SK?和CoK?具有不同的能量，它们将使X射线探测器输出不同电压脉冲幅度。CoK?的电压脉冲幅度是SK?的三倍，因而可根据SK?电压脉冲信号设置窗口电压，通过脉冲高度分析器排除CoK?的脉冲，从而使谱中0.5372 nm处仅存在SK?线。 由此可知，波谱定性分析不象能谱定性分析那么简单、直观，这就要求对波谱进行更合乎逻辑的分析，以免造成错误。 (2) 线扫描分折 使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描，X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态。显像管射线束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同步，用谱仪探测到的X射线信号强度（计数率）调制显像管射线束的纵向位置就可以得到反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。 (2) 线扫描分折 通常将电子束扫描线，特征X射线强度分布曲线重叠于二次电子图象之上可以更加直观地表明元素含量分布与形貌、结构之间的关系（参见图8-31）。 (2) 线扫描分折 电子束在试样上扫描时，由于样品表面轰击点的变化，波谱仪将无法保持精确的聚焦条件，为此可将电子束固定不动而使样品以一定的速度移动，但这样做并不方便，重复性也不易保证，特别是仍然不能解决粗糙表面分析的困难，考虑到线扫描分析最多只能是半定量的，因而目前仍较多采用电子束扫描的方法。如果使用能谱仪，则不存在X射线聚焦的问题。 线扫描分析对于测定元素在材料相界和晶界上的富集与贫化是十分有效的。在有关扩散现象的研究中，电子探针比剥层化学分析、放射性示踪原子等方法更方便。在垂直于扩散界面的方向上进行线扫描，可以很快显示浓度与扩散距离的关系曲线，若以微米级逐点分析，即可相当精确地测定扩散系数和激活能。 (3) 面扫描分析 聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，X射线谱仪处于能探测某一元素特征X射线状态，用谱仪输出的脉冲信号（用波谱仪时为经放大的脉冲信号，用能谱仪时，为多道分析器的相应于该元素X射线能量通道输出的信号）调制同步扫描的显像管亮度，在荧光屏上得到由许多亮点组成的图像，称为X射线扫描像或元素面分布图像。试样每产生一个X光子，探测器输出一个脉冲，显像管荧光屏上就产生一个亮点。若试样上某区域该元素含量多，荧光屏图像上相应区域的亮点就密集。根据图像上亮点的疏密和分布，可确定该元素在试样中分布情况。 (3) 面扫描分析 在一幅X射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。 (4) 定量分析 在稳定的电子束照射下，由谱仪得到的X射线谱在扣除了背景计数率之后，各元素的同类特征谱线（通常均采用K线）的强度值应与它们的浓度相对应。然而，由谱线强度的直接对比只能对元素的相对含量作出粗略的估计，即使通过强度的归一化求得的浓度值，最多也只能是—种半定量分析结果，其误差是相当大的。 产生这种误差的原因是：谱线强度除与元素含量有关外，还与试样的化学成分有关，通常称为“基体效应”，谱仪对不同波长（或能量）随X射线探测的效率有所不同。如何消除这些误差，这就是定量分析所要解决的问题。 SEM+(WDS+EDS) 2．电子探针仪的应用 (1) 组分不均匀合金试样的微区成分分析 (2) 扩散对试样中成分梯度的测定 (3) 相图低温等温截面的测定 (4) 金属／半导体界面反应产物 (1) 组分不均匀合金试样的微区成分分析 利用背散射电子的原子序数衬度可以区别平均原子序数不同的区域，但不能对具体的元素及其含量进行分析。 利