示差折光检测器使用说明(原理).docx

1.基本原理 示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。光从一种介质进入另一种介质时，由于两种物质折射率的不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同，就可被检测，二者相差愈大，灵敏度就愈高，在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。溶液的折射率是纯溶剂（流动相）和纯溶质（样品）的折射率乘以各物质的浓度之和。 1.1光学系统 在偏转式示差折光检测器中，光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏原件上的位移测得，显示了折光率的不同。 图一 偏转式示差折光检测器的检测原理 1. 光束 2. 样品腔 3. 参比腔 4. nr ﹥ ns时的光束 5. nr = ns时的光束 6. 位移 7. 光敏接收元件 ns：样品腔中样品的折射率 nr：参比腔中液体的折射率 在光学系统中采???多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器更加精致。从钨灯发出来的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2，然后透过流通池，经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。 图二 光学系统 1.光源 2.聚光透镜 3.狭缝1 4.准直透镜5.狭缝2 6.流通池7.零位玻璃 8.光敏接收元件 当检测池的样品和参比的折光率发生变化时，光敏元件上的影像水平移动，如下图所示，由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。因此，与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。 a：折射率无差异 b：折射率有差异 图三 光敏接收元件上影像的移动 1.光敏接收元件A 2.光敏接收元件B 3.影像 2.使用步骤 1.打开色谱仪的电源及电脑，进入borwin 软件。 2.点击 control-Acquisition setup 加入RI项 3.基线平后，按RI检测器面板purge-on，选择OPT－zero调零 4.初始化完成后，上样，此时示差检测器由电脑控制。 5实验结束，拆下色谱柱，冲洗管路。 3.注意事项 1.不要在可能存在的易燃气体，火源或火花的地方使用该仪器。 2.连接前，确认电源电压与检测器所指示的电压相同。 3.当观察到任何不正常现象时，如液体泄漏等，应立即关掉电源。 4.不要在检测器盖打开时，使用检测??。在打开检测器盖前，拔掉检测器的插头。 5.由于该检测器易受环境温度的影响，请在弱风，温差小的地方放置仪器。不要在震源或有电干扰处，或有腐蚀性气体和很多灰尘处使用仪器。 6.当与其他检测器并联时，应把检测器放在最后。 7.如果检测器内的流动相冻结，就可能会损害仪器。如果在放置或储存的过程中有可能会导致流动相的冻结，则把检测器流路中的流动相放干。 8.当流动相中含有高浓度的盐时，用完后，一定要用水彻底冲洗。否则，将会由于堵塞流路而中断检测器的工作。 9.如果仪器仅使用了一周，储存前，用纯水和丙酮冲洗，然后通入氮气吹干流路。 10.不要用包含硫酸的流动相，它能腐蚀所接触到得的物质，如不锈钢。用这样的流动相会导致基线飘逸甚至损害仪器。不能使用低沸点的溶剂，如二氯甲烷、正戊烷等。仪器侧面有一个排水口，应用特氟隆与废液瓶相连接。 11.如果替换的流动相与原流动相不相混溶，在排出旧的流动相后，用与此两个流动相均能互溶的溶剂清洗，然后再充入新的流动相。