天然药物化学提取分离技术.ppt

（一）浸渍法——冷浸法 药材粗粉，置适量容器中，加入一定量的溶剂，密闭，并实施搅拌或振摇，在室温条件下浸渍1-2天或规定的时间，使有效成分浸出，滤过，用力压榨残渣，得到滤液，并将滤液滤过即得。 温度在40～60℃，操作同冷浸法。 使用范围 遇热易破坏及含多糖物质较多的天然药物。 特点 操作简单,但时间长、效率低,易霉变 可重复浸提2～3次，第2、3次时间可缩短，合并提取液，滤过，浓缩即得。 （一）浸渍法——温浸法 （二）渗漉法 渗漉法是将药材置渗漉装置中，连续添加溶剂使渗过药粉，自上而下流动，浸出有效成分的一种动态浸提方法。 渗漉法操作技术 粉碎——粗粉； 浸润 一般每1000g药粉用600-800ml溶剂，密闭放置15min-6h，使药分充分溶胀。 装筒 脱脂棉用用溶剂浸润后，垫在渗漉桶底部，装入药粉，压匀，不超过渗漉桶的2/3，要药面上盖上滤纸或脱脂棉，再覆盖一层清洁的细石块。 排气 打开渗漉桶开关，缓缓加入溶液排气。 浸渍 将排气留出的液体倒回桶内，继续加溶剂使保持高出液面 渗漉——控制适当流速， 收集 一般收集渗漉液为药材重量的8-10倍，或经试验鉴别以确定是否结束收集。 （二）渗漉法 适用范围 提取遇热易破坏的成分。 特点 保持良好的浓度差，提取效率高 溶剂消耗多，时间长。 （三）煎煮法 定义 是将药材加水加热煮沸，滤过，去渣后取煎煮液的一种传统提取方法。 操作技术 药材饮片或粗粉置适当容器(不可用铁锅)中，加水浸没药材，加热煮沸，保持微沸一定时间后，取滤液，滤渣同法煎煮，取滤液，将数次滤液合并浓缩即得。 （三）煎煮法 煎煮次数一般以2-3次为宜；第一次煎煮时间为20-30分钟，2、3次煎煮时间可适量减少。 适用范围 有效成分能溶于水且不易被水、热破坏的天然药物的提取。 不宜用于提取含挥发油成分、遇热易破坏、含多糖丰富的药材 四、回流提取法 使用低沸点有机溶剂与药材持久的接触，通过加热浸出液，使溶剂受热蒸发，经冷凝后变为液体流回浸出器，如此反复至浸出完全的一种热提取方法。 特点 溶剂不易挥发，损失少。 四、回流提取法 四、回流提取法 适用范围 适用于脂溶性较强的成分提取 特点 提取效率高 但溶剂消耗量仍较大，操作较麻烦。 提示 对热不稳定成分的提取不宜采用此法 五、连续回流提取法(索氏提取法) 是在回流提取法基础上改进的，能用少量溶剂进行连续循环回流提取，充分将有效成分浸出完全的方法。 五、连续回流提取法(索氏提取法) 五、连续回流提取法(索氏提取法) 适用范围： 适用于脂溶性化合物，药量少。 特点： 提取效率高，溶剂用量少 不适用对热不稳定的成分 提示： 可在提取1~2小时后更换新溶剂继续提取。 六、超声提取法 定义 利用超声波浸提有效成分的方法。 利用超声波的空化作用,破坏植物药材的细胞,使溶剂易于渗入细胞内,同时超声波的强烈振动能传递巨大能量给浸提的药材和溶剂,使它们作高速运动,加强细胞内物质的释放、扩散和溶解,使有效成分的加速浸出,而提高提取效率 补充——超声波 频率高于20000赫兹的声波。 补充—超声波空化作用 是指存在于液体中的微气核空化泡在声波的作用下振动，当声压达到一定值时发生的生长和崩溃的动力学过程 即超声波在液体中传播时，由于液体微粒的剧烈振动会在液体内部产生小空洞，小空洞会迅速膨胀与闭合并产生瞬时压力，可以使悬浮在液体中的固体表面受到急剧的破坏。 1.超声提取法操作： 2. 适用范围：适用于遇热不稳定成分的提取，也适用于各种溶剂的提取。 3. 特点：提取时间短,效率高,无需加热,能避免高温高压对目标提取成分的破坏 4. 注意事项：对容器壁的厚薄及放置位置要求较高。 第2章 提取 方法与技术 分离精制 鉴定 方法与技术 第1节 提取方法与技术 溶剂提取法 浸渍法 渗漉法 煎煮法 连续回流提取法 超声提取法 其它提取方法 一、溶剂提取法 概述 浸渍法 渗漉法 煎煮法 连续回流提取法 超声提取法 （一）概述 天然药物中含有的化学成分丰富多样，既有有效成分，也有无效成分。 得到单一的成分或有效成分的途径:提取——分离——鉴定（结构解析） 选择正确的提取、分离和鉴定的方法和技术，获得活性成分，将有利于天然药物资源的进一步研究、开发和利用。 提取分离 的情况 目的物 已知成分 目的物 未知成分 1.目的物是已知成分 采用单项预试验法 即采用先查阅相关资料，收集相关提取方案，最终优化得到提取分离的方法。 如提取麻黄中的麻黄碱，则查阅麻黄碱的提取方法，寻找适用于麻黄碱的提取方法提取，再进行提取分离等。 2.目的物是未知成分 目的是寻找有效成分 采用系统分离方法 即采用不同极性的溶剂分别进行提取，再对各提取部位进行定性推测。 系统预试法通常在科研中应用较多。 溶剂的极性大小