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实验-热分析详解
一、实验目的 了解差热分析的基本原理; 掌握差热分析的操作技术; 利用差热分析方法研究物质热变化过程; 仪器与药品 DZ3320A 差热分析仪 (南京大展机电研究所) 电子天平 氧化铝坩埚、镊子、小勺 待测样品CuSO4?5H2O,参比物Al2O3。 实验步骤 联机后开机预热; 称取约6mg的试样,放入坩埚,放入样品支架的左边托盘;同时称取等质量Al2O3参比物,装入坩埚置入样品支架的右边托盘; 设置参数值。按仪器设置键,用箭头键选择参数,并设置升温速率、终止温度等参数,然后按结束键,退出设置状态; 打开差热分析仪软件,点击开始测试,同时按RUN键运行实验;电脑上出现温度和温差随时间变化的两条曲线,直到测试结束; 关闭仪器。 操作因素 样品粒度:影响峰形和峰值,尤其是有气相参与的反应; 参比物与样品的对称性:包括用量、密度、粒度、比热容及热传导等,两者都应尽可能一致,否则可能出现基线偏移、弯曲,甚至造成缓慢变化的假峰; 气氛; 升温速率:影响峰形与峰位; 样品用量:过多则会影响热效应温度的准确测量,妨碍两相邻热效应峰的分离等。 * 材 料 性 能 实验 郑兴华 材 料 性 能 实验I 实验 粉体材料粒度分析 实验 材料的热分析实验 实验 材料的热分析实验 DZ3320型差热分析仪 DTA 0uV 设置 温度 24oC 0.0oC 运行 00:00 恒温 00:00 24oC (0) 温度 速率 恒温 24oC 10oC/min 2min 结束 RUN DZ3320型差热分析仪 DTA 0uV 设置 温度 24oC 0.0oC 运行 00:00 恒温 00:00 24oC (0) 温度 速率 恒温 24oC 10oC/min 2min 结束 RUN 影响DTA曲线的主要因素 仪器因素 炉子的结构与尺寸; 坩埚材料与形状; 热电偶性能等。 操作因素 45 78 100 118 212 248 温度(℃) 重量(mg) W0 -W1 W1-W2 W2- W3 W3 W0 W1 W2 W3 A B C D E F G H 在A点和B点之间,没有发生重量变化,即试样是稳定的。在B点开始脱水,曲线呈现出失重,失重的终点为C点。这一步的脱水反应为: CuSO4·5H2O→CuSO4·3H2O+2H2O 差示扫描量热DSC Differential scanning calorimetry thermal analysis CuSO4·5H2O DSC DTA 实验规范 实验目的 实验基本原理 实验设备仪器和试样 实验步骤 实验数据的处理 实验报告的撰写 总结 实验 粉体材料粒度分析 一、实验目的 了解粉体粒度的各种表示方法; 了解激光粒度分析仪等粒度测试方法的测试原理; 掌握激光粒度分析仪测定粉体材料的粒度操作程序; 基本原理 颗粒 粉体 测量原理示意图 激光衍射法原理图 激光器 激光束 透镜 样品池 透镜 衍射光束 未衍射光束 光传感器列阵 中心传感器 粉末 主要依据: 1.颗粒物质的粒度范围; 2.方法本身的精度; 3.用于常规检验还是进行课题研究。用于常规检验应要求方法快速、可靠、设备经济、操作方便和对生产过程有一定的指导意义; 4.取样问题。如样品数量、取样方法、样品分散的难易程度,样品是否有代表性等; 5.要求测量粒度分布还是仅仅测量平均粒度; 6.颗粒物质本身的性质以及颗粒物质的应用场合。 粒度测定方法的选定 仪器与药品 粒度分析仪一台(Winner2000Z) 0.1-40、0.6-120、1.0-300微米三个档位 ; 试样若干种类; 自来水若干。 Winner2000Z激光 粒度分析仪主机外 形构造图 激光粒度分析仪光路构造图 实验步骤 测试前的准备工作 开启机预热10~15分钟。启动计算机,并运行相对应的软件。 清洗循环系统 进入分析软件界面,单击“查看”菜单中的“系统选项” 单击“通讯”选项卡,选择正确的机型及端口,然后单击“确定”关闭对话框。如下图: 实验步骤 测试前的准备工作 单击“测试”菜单中的“数据模板”,在打开的“数据模板”对话框中单击“测试信息”选
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