AASICPICP-MS现代分析测试技术2.ppt

原子吸收光谱分析;原子吸收光谱分析的基本原理； 原子吸收光谱定量分析的依据; 原子吸收光谱分析法中衡量仪器性能的两个技术指标; 原子吸收光谱仪的四大组成部分和基本功能； 原子吸收光谱样品的处理。; 原子通常处于能量最低的基态，它在两个能级之间的跃迁会伴随着能量的发射和吸收。能量最低的能级，称为第一激发态；原子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线；原子从第一激发态跃迁回基态所产生的发射谱线称为共振发射线。 原子吸收光谱是电子在原子基态和第一激发态跃迁的结果。;当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时，原子产生共振吸收。 不同元素的原子从基态激发至第一激发态(或跃迁回基态)时，吸收或发射的能量不同，因而各元素的共振线不同，这种共??线称为元素的特征谱线，又是元素的灵敏线。因此，每一种原子都有其自身所特有的能级结构，产生反映该种原子结构特征的原子吸收光谱。 原子吸收光谱分析法是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种分析方法，是定量测定样品中痕量和超痕量元素的有效方法。;谱线的轮廓与谱线宽度;原子吸收光谱定量分析的依据;原子吸收定量分析方法;标准曲线法;标准加入法;标准加入法;原子吸收光谱分析法中衡量仪器性能的两个技术指标;原子吸收光谱分析法中衡量仪器性能的两个技术指标;原子吸收光谱分析法的特点;应用;空心阴极灯;作用：辐射待测元素的特征谱线 分类：锐线光源、连续光源 锐线光源：发射线半宽度远远小于吸收线（0.002nm）半宽度 空心阴极灯HCL (hollow cathode lamp);用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。;原子化系统;火焰原子化器;石墨炉原子化器;石墨炉的升温程序;分光系统;附属设备;火焰和非火焰原子吸收光谱分析法比较;碱熔法是用碱熔剂与样品混合，在高温下熔融分解样品，然后用合适的酸(通常是盐酸或硝酸)，有时还加入某种络合剂溶解熔块，所得到的溶液作为试液。常用的溶剂有过氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、偏硼酸锂等。 碱熔法适用于元素全分析。其缺点是引入大量的碱熔剂，在火焰中产生强烈的散射和堵塞燃烧缝，不适用于制备需要测定汞、硒、铅、砷、镉等易挥发元素的样品。 干法灰化是在一定气氛和一定温度范围内加热，灼烧破坏有机物和分解样品，将残留的矿物质灰分溶解在合适的稀酸中作为随后测定的试样。干法灰化操作简单，无试剂玷污，空白值低，容易根据随后测定方法的需要灵活地选择溶解灰分的酸及其用量。 ;湿法消解又称酸溶法，是用适当的酸或混酸分解样品，使被测元素形成可溶性盐。每一种酸对样品中某一或某些组分的溶解能力，取决于酸与样品基体及被测组分相互作用的性质。常用的酸有HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4、HClO4、HF等。一种样品通常含有多种组分，只用一种酸有时不能完全分解样品。因此，经常使用含酸混合物(混酸，酸＋氧化剂，酸＋催化剂)消解样品。 微波消解法是一种新的样品分解技术，是将样品放置在微波炉内特制溶样罐中，利用微波辐射加热分解样品，按照严格的程序控制溶样过程。;样品处理;等离子发射光谱分析;等离子体发射光谱法简介;等离子体发射光谱分析基础理论;等离子体发射光谱分析基础理论;仪器基本结构; ICP-AES;ICP产生原理; 2. 炬管与雾化器; 3. 原理;ICP-AES 特点;等离子体发射光谱仪;凹面光栅与罗兰圆;特点 :;2. 全谱直读等离子体光谱仪;仪器特点:;对比;光谱定性分析; 2. 定性方法;光谱定量分析; 2. 光谱定量分析; (2) 内标法基本关系式;内标元素与分析线对的选择：; (3) 定量分析方法; c.标准加入法;分析方法特点与应用;2. 发射光谱分析法的应用;电感耦合等离子体-质谱分析;ICP-MS的谱线简单，检测模式灵活多样：（1）通过谱线的质荷之比进行定性分析；（2）通过谱线全扫描测定所有元素的大致浓度范围，即半定量分析，不需要标准溶液，多数元素测定误差小于20%；（3）用标准溶液校正而进行定量分析，这是在日常分析工作中应用最为广泛的功能；（4）同位素比测定是ICP-MS的一个重要功能，可用于地质学、生物学及中医药学研究上的追踪来源的研究及同位素示踪。 ;电感耦合等离子体质谱仪结构与工作原理;仪器基本结构;进样系统—离子源—接口（采样锥与截取锥）—离子光学系统（离子镜系统）—碰撞反应池—四级杆质量分析器—检测器—真空系统—控制系统 进样系统：蠕动泵、雾化器、雾室 离子源组成：包括等离子炬管与射频发生器。 等离子炬管：外管(冷却气、等离子气) 、中间管(辅助气) 、样品注入管(