chinese6200trainin--总硫分析仪器课件.ppt

ANTEK 总硫过程分析仪 工作原理 样品被引进富氧环境并且在 1050°C情况下燃烧. 各种存在形式的硫被转化成SO2; 碳氢化合物被转化成水蒸汽和CO2 CxHy-S + O2 (过量的) = H2O+ CO2+O2+SO2 水蒸汽对于测量是一个很大的干扰 采用膜式干燥器处理 工作原理 被氧化的样品用紫外线光照射 SO2 转化成 SO2* SO2 + UV = SO2*=SO2+e SO2* 恢复到稳定状态时,可以检测到释放的荧光能量 所释放能量的大小与硫原子的数量成线形关系 响应的线形性 低浓度 Signal to noise 高浓度 Self shielding 工作原理 样品引入 检测前样品准备 检测 信号处理,输出 工作原理 注射阀 样品的注射保持良好的一致性 6 通阀 (5 μl 注射量) 4 通阀 (2 μl 注射量或更小) 传送管 连接注射阀和燃烧系统 小内径 1/16” (0.007”) 类似注射器操作 惰性载气 把通过传送管把注射阀出来的样品推进 正常流量: 2-6 cc/min 6 通样品注射阀 6 通样品注射阀 4 通样品注射阀 传送管 连接注射阀和燃烧系统 小内径 1/16” (0.007”) 类似注射器操作 惰性载气 样品引入 检测前样品准备 检测 信号处理,输出 样品处理 氧化燃烧 消除水蒸汽冷凝 氧化转化 加热和富氧环境 加热 1000° to 1050°C 炉子 O氧气 O299.975%纯度, 压力调整到 35 psig 流量 350 cc/min 氧化反应 Theory of Operation CxHy-S + O2 g CO2+H2O+O2+SO2 样品处理 氧化燃烧 消除水蒸汽浓度 工作原理 水蒸汽对于测量是一个影响 水蒸汽移除 SO2 能溶解到液体溶液或参与到化学反应 H2O (liq) + SO2 ? H2SO4 水移除 工作原理 Introduce Sample Prepare sample for detection 样品检测 Interpret Detection Results 样品检测 荧光反应 氧化的样品被紫外线照射 SO2 转化成 SO2* 当SO2* 恢复到稳定状态下,就会释放出荧光 SO2 + uv ? SO2* ? SO2+uv(lower energy) 释放的能量与硫原子数量存在直接的比例关系 样品荧光检测 样品荧光检测 样品荧光检测 样品荧光检测 样品荧光检测 样品荧光检测 样品荧光检测 工作原理 Introduce Sample Prepare sample for detection Detect Sample 检测信号处理 典型峰值 检测时,产生电压在时间轴会形成一个三角形状(Gaussian) 峰下区域面积的计算 三角形区域(或任何形状)都可以近似的用相等的小正方形来填充,然后计算小正方形的数量 锌放电管 锌放电管 锌放电管 锌放电管 u-tube表面增加了金属层用来屏蔽RF噪音来检测UV光 灯和技术屏蔽层密封在一个可以蜕出的套子内,套子可以隔离保护 锌放电管 时间久了, 热电极回产生锌熔融态杂质并 覆盖在u型管内壁 通过光输出窗口的变暗观察到 这会降低窗口材料透光率使紫外线强度减低 检测探头/ 反应室 检测探头/ 反应室 紫外灯的零校准 准直透镜连接件上有一个小孔,任何光都不允许从此进入荧光室,除非unless the “hot spot” of the UV lamp is aligned directly in front of it 紫外灯的零校准 零点时的位置是光最大强度直接通过小孔(打开) 光电管 (PMT) 电压的产生是由成倍数的一组电极提供提供到阴极和PMT的每个阳极 PMT 结构 一个光子撞击到光敏阴极会有一个电子发射 PMT 结构 If each electron only knocks off 2 electrons from each anode the current is amplified 2084 times (211) 其它要求 交流电源 110V / 60Hz / 1500W / 20A 220V / 50Hz / 1500 W / 10 A 仪表气源 气动阀门操作 仪表气源压力等级 80 psig 装置气 提供吹扫 清洁, 烦躁, 压力等级 80 to 100 psig 排空 大气排空 环境要求 温度 0° to 40° C or 32° to 104° F 温度波动大会影响仪器测量响应 超过 40° C 是不允许的 光线 屏蔽掉直射光线 腐蚀 特殊指定防爆要求 清洗 非标准选项 样品要求 快速回路 减少样品滞后 过滤 Swir