GC2010-课堂报告.ppt

二、故障分析举例 ▲气路部分不正常。 ⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。 §A.检查气源部分（气瓶、气体发生器等）是否正常。 §B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。 §C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。 §D.检查检测器的气体输入、输出是否正常。 §E.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。 。 ▲温度控制不正常。 ⊙指不升温或温度不稳定。 §A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。 §B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。 §C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。 §D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。 §E.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。 ▲点火不正常。 ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。 §A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。 §B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。 §C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。 §D.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。 §E.检查检测器内部是否存在漏气现象。 ▲基线漂移过大： ⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。 1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。 使用TCD时，检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。 2.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 3.检查检测器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。 ▲进样不出峰： ⊙指进样后没有峰被检测出来，基线只画一条直线。 ●注意：发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器（包括色谱柱、检测器） §A.检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火；如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查： 1.检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。 2.检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。 3.使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。 §B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 §C.调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 §D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查： 1.检查色谱柱是否存在折断现象。 2.检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。 §E.其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查： 1.注射器不正常。 2.检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。 3.检查样品浓度、样品进样量是否正确。 4.检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。 ▲噪声过大： ●注意：发现噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。此外，请检查仪器的接地是否正确并且良好。 §A.改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 §B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查： 1.检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。 2.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 §C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声： 1.检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。 2.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 3.检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。 §D.降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。 §E.降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 分离室：准确控制分离需要的温