无机及分析化学实验详解.ppt

容量瓶使用前应先检查： ① 瓶塞是否漏水； ② 标线位置距离瓶口是否太近。 如果漏水或标线距离瓶口太近，则不宜使用。 1、配制溶液 （1）先用自来水洗几次，倒出水后，内壁如不挂水珠，即可用蒸馏水洗好备用。否则就必须用洗液洗涤。 实验所需主要仪器： 分析天平，准确度：±0.0001g 碱式滴定管，50ml。 锥形瓶，250ml。 六、实验注意事项： 采用甲醛强化NH4+酸性时，一定要使NH4+完全转化成六次甲基四胺盐，因此必须要使溶液充分要匀并放置一段时间，以使反应完全。 甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验中要注意通风。 终点时与采用邻苯二甲酸氢钾法标定NaOH溶液时的情况进行比较。 七、实验思考题 铵盐中的含氮量的测定为什么不能用NaOH溶液直接滴定？ 本法中加入甲醛的作用是什么？ 能否用甲醛法来测定NH4NO3 、NH4Cl、NH4HCO3中的含氮量？ 测定(NH4)2 SO4或NH4Cl中含氮量与测定尿素中的氮含量的实验步骤有哪些不同，为什么？ 为什么中和甲醛试剂中的游离酸可以酚酞为指示剂；而中和铵盐中的游离酸却要采用甲基红做指示剂？ 在本方法的最后测定中为什么用酚酞做指示剂？是否可以采用甲基红做指示剂？为什么？ 五、实验步骤 总铁的测定 吸取试样溶液10ml于50ml容量瓶中，按绘制标准曲线的操作，加入各种试剂使之显色，用水稀释至刻度，摇匀。（依次分别加入1ml盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入5 ml醋酸钠溶液，2 ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀）。然后用分光度计在510nm波长下测得吸光度，以不加铁的试剂溶液作参比。（mg/L）。由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的含铁浓度。 或者工业盐酸1mL，按上述步骤显色后，在其相同条件下测定吸光度，由标准曲线上查出试样中相当于铁的毫克数，计算其试样中微量铁的含量(g/l)。 2.Fe2+的测定 操作步骤与总铁相同，但不加盐酸羟胺溶液。测出吸光度并从标准曲线上查得相应于Fe2+的含量（单位mg/L）。 六、注意事项 同前。 七、实验结果与讨论 记录分光光度计型号，比色皿厚度，计算未知液中铁的含量，以每升未知液中含铁多少克表示（g·L-1）。 参考样表 未知物含量的测定 查得的浓度， 原始试样浓度， 吸光度，A 2 1 平行测定次数 定量分析结果：未知物的浓度为__________________。 八、思考题 1、吸收曲线与标准曲线有何区别？在实际应用中有何意义？ 2、如果试液测得的吸光度不在标准曲线范围之内怎么办？ 3、用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。 5．该反应为自动催化反应，反应中生成的Mn2+离子具有催化作用。开始滴定时，反应很慢，滴定速度不宜太快，应逐滴加入。在第一滴KMnO4溶液还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。待到第一滴KMnO4颜色褪去后，再加入第二滴。否则酸性热溶液中MnO4-来不及与C2O42-而分解，导致结果偏低。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。 如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解： 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 6．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。 7．KMnO4溶液自身也为指示剂。当反应到达化学计量点附近时，滴加一滴KMnO4 溶液后，锥形瓶中溶液呈稳定的微红色且半分钟不褪色即为终点。若在空气中放置一段时间后，溶液颜色消失，不必再加入KMnO4溶液，这是因为KMnO4溶液与空气中还原性物质反应造成的。 8．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格： 相对平均偏差 相对偏差 KMnO4标准溶液平均浓度 KMnO4标准溶液浓度 KMnO4标准溶液体积 滴定管初读数 滴定管终读数 Na2C2O4质量 3 2 1 项目 八、 实验结果分析 九、思考题 1．配制的KMnO4标准溶液，为什么要经煮沸KMnO4溶液，并放置一周过滤后，才能标定？ 2．配制高锰酸钾标准溶液应注意什么？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能使用?在配制过程当中要用微孔玻璃漏斗过