透射电子显微分析1.ppt

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透射电子显微分析1要点

磁透镜的放大倍数 电磁透镜的焦距 式中:k-常数  V-加速电压 (IN)-安匝数  I-通过线圈导线的电流,N-线圈每厘米长度上的圈数 由此可知 I 增加,则 f 降低,在像距一定的情况下,放大倍数增加。 物距 、像距 、焦距 放大倍数 可以表示为: 与光学显微镜不同,磁透镜的焦距可以通过改变线圈的电流来改变 透射电镜的结构 透射电镜的外观照片 通常透射电镜由照明系统、成像系统、显像和记录系统、真空系统、供电系统组成,其中照明系统和成像系统(电子光学系统)是电镜的主要组成部分。 透射电镜的结构 图5-12是电子光学系统的组成部分示意图。由图可见透射电镜电子光学系统是一种积木式结构,上面是照明系统、中间是成像系统、下面是显像与记录系统。 真空系统 为了避免电子束被空气散射,样品附近的真空度必须达到 10-7 Torr. 电子枪的真空度:对普通LaB6 和钨丝枪,真空度为 10-7 Torr、场发射电子枪真空度为10-9 Torr。 投影腔中的真空度通常只有 10-5 Torr 甚至更差 阴极(接 负高压) 栅级,也称控制极(比阴极 负100~1000伏) 阳极 电子束 聚光镜 试样 照明部分示意图 (1)阴极:又称灯丝,一般是由0.03~0.1毫米的钨丝作成V或Y形状。 (2)阳极:加速从阴极发射出的电子。为了安全,一般都是阳极接地,阴极带有负高压。 (3)控制极:会聚电子束;控制电子束电流大小,调节象的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能。 Electron Beam Source 场发射电子枪 W丝的尖端非常尖锐 (半径 0.1 ?m) 由于尖端效应,尖端电压非常高 ( 107 V/cm) 电子被高电场从W丝尖端激发 超高真空 (低于 10-6 Pa) 以保证激发的电子不同空气分子发生碰撞 电子束直径可 1 nm 低温电子枪 对材料的微观形貌进行观察、分析,微观形貌结构决定材料的性质,功能。结构决定功能。 * * * 电子衍射和X射线衍射一样,可以用来作物相鉴定、测定晶体取向和原子位置,TEM与电子衍射的联用使得形貌观察与结构分析有机的结合起来,这是x射线所无法比拟的。 EDX: Energy Dispersive X-Ray Fluoresence Spectrometer(能量色散X射线荧光光谱仪); EDS: Energy Dispersive Spectrometer(能量色散谱仪) * * * * * * 第三章 透射电子显微分析 (Transmission Electron Microscope) 第二节 透射电子显微镜工作原理及构造 第五节 样品制备、TEM的典型应用 第四节 透射电镜像衬度分析 第三节 电子衍射原理及分析 第一节 概述 透射电子显微镜概述 透射电子显微镜是利用电子来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。尽管复杂得多,它在原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计,简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数百倍,特殊可到上千倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间,有些甚至可达数百万倍或千万倍。 透射电子显微镜的发展 1924年 得布罗意(de Broglie)提出波粒二象性假说 λ=h/mv 德布罗依方程 1/2mv2=eU 1926年 布什(Busch)发现了旋转对称,不均匀的磁场可以聚焦电子束 1933年 柏林大学的克诺尔(Knoll)和卢斯卡(Ruska)研制出第一台电镜(点分辨率达到50nm) 1939年 德国西门子公司生产出第一批商用透射电镜(点分辨率10nm) 1950年 开始生产高压电镜(点分辨率优于0.3nm,晶格条纹分辨率优于0.14nm) 1956年 门特(Menter)发明了多束电子成像方法,开创了高分辨电子显微术 目前,风行于世界的大型电镜,分辨本领为2~3 埃,电压为100~500kV,放大倍数50~1200,000倍。由于材料研究强调综合分析,电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件,如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪等有关附件,使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器,即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。 电子与样品相互作用 (EDS) (EELS) SAED CBED diffraction BF DF HREM Imaging TEM 可以做什么? 电子像及衍射花样 成像-质厚、衍射及相位衬度 衍射-选区电子衍射 (SAED)研究晶体结构 化学分析 X射线能谱(EDS,WDS) 高分辨透射电子显微镜 (实例) 规格型号:FEI Tecnai G

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