PTT酯化废水中主要副产物烯丙醇和丙烯醛的定性及定量分析.pdf

第29卷第 1期 聚 酯 工 业 V0l_29No．1 2016-01 PolyesterIndustry Jan．2016 doi：10．3969／j．issn．1008—8261．2016．01．007 PTT酯化废水 中主要副产物烯丙醇和 丙烯醛的定性及定量分析 李现顺，甘胜华，李红彬，王秀筠，汪少朋 (中国纺织科学研究院聚友化工有限公司，北京 100025) 摘要：以丙酮和正丙醇作为参照物，采用气相色谱仪对m 酯化废水中的主要副产物烯丙醇和丙烯醛进行了定性分析。并 采用水分测定仪通过间接方法对进行了定量分析。结果表明，废水中主要副产物烯丙醇的质量分数为 1．78％，丙烯醛的质 量分数为0．04％。 关键词：PTrr；酯化废水；烯丙醇及丙烯醛 中图分类号：TQ323．4l 文献标识码 ：A 文章编号：1008-8261(2016)01-0021-03 限公司；水分测定仪：型号 DT．303，淄博华坤电子仪 0 前言 器有限公司；气相色谱仪：型号 GC7900，天美 (中 聚对苯二 甲酸丙二醇酯 (P1Tr)是一种性能优 良 国)科学仪器有限公司。 的新型聚酯材料，早在 1941年 Whinfield和Dickson 1．2 酯化实验 在实验室首先合成了m _1l2J，但 由于合成 PrI1的 将 1，3-PDO加入到带搅拌和分馏柱的四口烧 主要原料 1，3．丙二醇 (1，3-PDO)的生产成本较高， 瓶中，加入PTA、催化剂，搅拌分散均匀后，按照一定 给实现工业化生产带来很大困难，严重影响了PrI1 速率升温，醇酸量比为 1．6：1，酯化温度 240oC，常 及其下游产品的工业化进程，直到20世纪90年代 压酯化，制备得到酯化废水。 中期，低成本的1，3-PDO合成技术才有所突破，m 2 结果及讨论 的工业化生产才得以实现 j。 目前对 PET生产酯化废水的研究表现的比较 2．1 副产物烯丙醇和丙烯醛的产生机理 热门[4-6]，而对 PTT的生产酯化废水分析及处理等 2．1．1 烯丙醇的产生机理 方面的研究却相对较少。通过对其反应原理的分析 1，3-PDO在一定条件下脱去一分子水，生成烯 认为，酯化废水中主要副产物为烯丙醇和丙烯醛，而 丙醇。 由于这2种主要副产物的毒性大，且化学性质不稳 大分子链裂解产生4．氧庚二醇，由于0l碳原子 定，很难在市场上购买到这2种物质的标准样品，从 上的H原子较活泼，易被电负性大的氧原子吸附， 而导致在用气相色谱法分析PTT酯化废水中这2 形成烯丙醇和 1，3-PDO。 种主要副产物时的定性和定量带来很大难度。 HOCH2CH2CH2OH —-一十H2C — CHCH2OH + 本文以国产生物法 1，3-PDO、PTA为主要原料 H2O 进行酯化反应，得到了酯化废水，并采用参照物法对 2 COO(CH93OH__+ ‘一 酯化废水中主要副产物烯丙醇和丙烯醛进行了定性 O O 和定量分析，得到了这2种主要副产物的出峰时间 一 2--o一8— +C(H2)30一 。H 和质量分数 。