两种消解体系处理测定废水中镉的比对.pdf

※农业科学 农 业 与 技 术 2016,Vo1．36,No．23 5 两种消解体系处理测定废水中镉的比对 刘 畅 (辽宁省环境监测实验 中心，辽宁沈阳 110~61) 摘 要：石墨炉原子吸收法在测定重金属方面由于其检 出限低、灵敏度好等优点被广泛使用，而其前处理是影响测定 结果的关键环节。本实验选择选矿厂、电厂、石化公司和 电子管厂产生的4种废水水体为样本，分别用电热板消解法 (硝 酸 ．高氯酸消解体系)和微波消解法 (硝酸一过氧化氢消解体系)进行前处理 ，用石墨炉原子吸收法对处理后 的8种样 本中的镉元素进行测定。测定结果显示 ，电热板消解法的加标 回收率更高，精密度更低 。建议在用石墨炉原子吸收法 测定废水中镉时采用电热板消解法为前处理方法。 关键词：石墨炉；消解体 系；废水；镉 中图分类号：X703 文献标识码 ：A D0l：10．11974n／yyjs．20161232002 近年来，重金属污染带来的安全问题倍受人们的关 3次，转移至50．0mL容量瓶中定容，待测。 注，重金属镉等不易分解，一旦进入人体，很难排出且 1．2 硝酸 ．过氧化氢体系 容易富集，对人体健康造成极大的危害。因此，监测废 消解酸体系及酸用量参照 《水质 金属总量的消解 硝 水中的重金属镉的含量，对控制重金属污染，保障人体 酸消解法 (HJ677—2013)。具体操作方法如下：量取 身体健康显得极为重要。石墨炉原子吸收法检测样品中 50．0mL混合均匀的水样于 150．0mL烧杯或锥形瓶中，加 的镉，准确度、精密度均能满足环境监测要求 J，且石墨 入 5mL浓硝酸，置于温控加热设备上，盖上表面皿或小漏 炉原子吸收法不产生有害物质，对于大批次样品的测定 斗，保持溶液温度95±5℃，不沸腾加热回流30min，移 有较高效率 2【]。用石墨炉法可以采用程序升温直接分析固 去表面皿，蒸发至溶液为5．0mL左右时停止加热。待冷却后， 体样品，但许多样品需经过前处理才能测定。不同的样 再加入5．0mL浓硝酸，盖上表面皿，继续加热回流。如果 品有不同的前处理方法，同一样品也有多种前处理方法， 有棕色的烟生成，重复这一步骤 (每次加入5．0mL浓硝酸)， 选择不同方法的依据就是方便快捷的同时，又要尽量减 直到不再有棕色的烟产生，将溶液蒸发至 5．0mL左右。 少样品的用量，减少有效成分的流失。样品处理是原子 待上述溶液冷却后，缓慢加入 3．0mL过氧化氢，继 吸收光谱法测定的关键步骤之一，寻找简便有效的样品 续盖上表面皿，并保持溶液温度95±5C，加热至不再有 处理技术，一直是分析工作者的研究的重要课题 。 大量气泡产生，待溶液冷却，继续加入过氧化氢，每次为1．0 mL，直至只有细微气泡或大致外观不发生变化，移去表 1 两种消解体系 面皿，继续加热，直到溶液体积蒸发至约5．0mL。 1．1 硝酸一高氯酸体系 溶液冷却后，用适量实验用水淋洗内壁至少 3次， 取50．0mL适量水样于 150．0mL聚四氟乙烯消解杯 转移至50．0mL容量瓶中定容，待测。 中，加入 5．0mL浓HNO，在可控温电热板上加热消解， 空白实验：用实验用水代替试样按上述步骤与样品 盖上表面皿，保持溶液温度 95±5℃，不沸腾加热回流 同步进行消解 。 30min，移去表面皿，保持微沸蒸发至溶液为 5．0mL左 2 实验内容 右时停止加热。 待上述溶液冷却后，缓慢加入 1．0mL高氯酸，加热 实验仪器 保持微沸，直到溶液不再产生浓烈的白烟，此时溶液体 原子吸收分光