ICP分析时注意事项.doc

ICP/OES保養及分析時注意事項 分析時注意事項 檢查氬氣(Argon)是否充裕. 輸出壓力為80到120Psig. 檢查Shear Gas(Air or Nitrogen)輸出壓力是否正常: 80-120Psig. Purge Gas(Nitrogen or Argon)供應是否充裕.輸出壓力設定於40到120Psig之間 註：,可以不使用Purge Gas. 檢查蠕動軟管(Pump Tubing)是否正常.如有必要請更換. 檢查水循環器(Chiller)溫度設定與輸出水壓. 溫度設定於20oC. 輸出水壓為45到80Psig. 檢查並開啟排風設施. 正常風速為5600 Liters/Min (200 Cubic feet/min). 分析樣品前,將樣品毛細管(Sample Capillary)放入去離子水內, 電漿開啟(Plasma On)預熱約三十分鐘. 樣品分析完成後,請不要將電漿關閉(with Plasma On).使用2%到5%硝酸(Nitric Acid)沖洗進樣系統3分鐘,再使用去離子水(D. I. Water)沖洗5分鐘, 避免樣品污染殘留進樣系統. 每日分析完畢時.請將蠕動軟管(Pump Tubing)鬆開.這樣可延長蠕動軟管使用時間.請不要將樣品毛細管(Sample Capillary)放置於容器內.避免虹吸至噴霧混合室(Spray Chamber)內. 定期檢查水循環器(Chiller)內之蒸餾水(Distilled Water)是否充裕.每半年請更換循環水與濾水器(Water Filter).更換循環水時請填加1.8g Chloramine -T於蒸餾水中(One gram per Gallon) 註： 保養注意事項 快速更換進樣總成(Quick Change Adjustable Module) 是由三個部份所組成： 噴霧混合室 Spray Chamber 注射管 Injector 石英氣炬管柱總成 Torch Assy 拆移噴霧混合室 將樣品毛細管放入去離子水內.開啟蠕動馬達,沖洗混合室數分鐘.再將樣品毛細管移出.直到混合室內之液體完全排外,再將蠕動馬達關閉. 將噴霧混合室排放管路(Drain Tubing)拆移. 拆移霧化器上之毛細管. 將霧化器氬氣快速接頭拆移. 將混合器之固定鉗(Clamp)向上扳啟.混合室接頭會部份向外移出. 緊握混合室並向外拔移. 拆卸樣品注射管(Injector) 可以不用移除石英氣炬總成(Torch Assy)而將注射管拆移.請參照以下步驟：Injector Lock). 再使用左手將注射接頭向外移出. 拆移並分解石英氣炬總成(Torch Assy) 確定火炬(Plasma)熄滅.如果火炬才剛熄滅請特別注意石英氣炬(Quartz Torch)溫度會非常高.最好過3-5分鐘再行拆卸. 打開樣品室邊門. Assemble the torch assembly to the mount. 兩手緊握石英管炬連接座(Torch Coupler)並向反時針方向旋轉直到石英管炬總成內兩側固定突耳(Locking Lugs)與引導栓(Guide Pin)脫離石英管炬載架(Torch Mount).同時小心將石英管炬向外滑動直到脫離RF線圈(Coil)與保護環帽(Bonnet). Positioning of torch in the sample compartment. 鬆開石英管炬螺帽(Knurled Nut).小心向外拔取拆移石英管柱 分解注射管,請參考下圖： 建議定期清洗石英管柱.將管柱拆移(步驟請參考拆移並分解章節)清洗前先將點火銅箔(Copper Foil)去除.清潔完成後便可用一片新的銅箔(Part No. N077-5297)貼於石英管柱點火孔上. 將石英管柱浸入5%之硝酸內,再放入於超音波清洗槽內振盪清洗約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸濃度提高至20%加以清潔. 清洗後再使用去離子水(D. I. Water)沖洗. 使用空氣或氮氣將石英管柱內之水氣吹乾. 如分析有機樣品時之清潔 可使用中性洗潔液清洗振盪.清洗後再使用去離子沖洗. 使用空氣或氮氣將石英管柱內之水氣吹乾. 再將石英管柱放入樣品烤箱內.加溫至500 o C到550 o C之間.時間約一到二小時.可去除有機殘留. 註：不建議使用氫氟酸清潔石英管柱 清潔注射管(Injector) 將注射管(Injector)浸入5%之硝酸內,再放入於超音波清洗槽內清洗振盪約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸濃度提高至20%加以清潔. 清洗後再使用去離子(D. I. Water)沖洗. 使用空氣或氮氣將注射管(Injector)內之水氣吹乾. 如分析有機樣品時之清潔