从化工废水制备高品质二水合硫酸钙晶须的研究.pdf

第 42卷第 1期 广 州 化 学 、，b1．42 NO．1 2017年 2月 GuangzhouChemistry Feb．2017 文章编号：1009．220X(2017)01．0062．04 DOI：10．165600．cnki．gzhx 从化工废水制备高品质二水合硫酸钙晶须的研究 王寿武 ，一， 刘 鹏 ， 俞子坤 ， 计吉祥 ， 吴争鸣 ， (1．淮海工学院化学工程学院，江苏 连云港 222005；2．江苏省海洋资源开发研究院，江苏 连云港 222005) 摘 要：以含有硫酸根离子的化工废水和钙盐制得的硫酸钙为原料，十六烷基硫酸钠为分散剂，氯化 镁为晶型助长剂，用硫酸调节pH，采用水热法制备二水合硫酸钙晶须。研究了反应温度和降温速度对 二水合硫酸钙晶须的影响，通过扫描电镜 (sEM)测量硫酸钙晶须的长径比，用热重分析仪研究了硫 酸钙晶须的热重行为。结果表明，最佳反应温度为 125~C、反应降温速度为30~C3／0min，长径比可达 80以上 。 关键词i化工废水；水热法；扫描电镜；长径比 中图分类号：TQ132．3 文献标识码 ：A 硫酸钙晶须，别名石膏晶须，化学式CaSO4，白色疏松针状物，具有完善的结构、完整的外形、稳定 的尺寸、特定的横截面，微溶于水，在水溶液中呈中性，平均长径比10~200[卜。硫酸钙晶须具有较强的 的阻燃性和增强功能，没有毒性。另外，硫酸钙晶须能够耐高温，具有较好的抗化学腐蚀韧性，并且强度 很高，容易进行表面处理，容易与塑料、橡胶等聚合物亲和L34。。 本文用化工废水与钙盐制得硫酸钙原料，经过加热、冷凝、重结晶制得二水硫酸钙晶须，不仅实现了 对化工废水回收处理，保护环境，而且制得的硫酸钙晶须用途广泛，实现了废物利用。而且它的价格比其 它任何晶须都低，因而它的性价比非常高，是一种应用领域较广、市场前景极为广阔的新型材料L5J。 1 买验 1．1硫酸钙粗品的制备 以20％的MgSO4和 3％的NiSO4为原料，加入 CaC12(制碱废液)，使钙离子和硫酸根离子的比例为 1-3：1，调节pH为2～3，反应2h，使其沉降，得到的硫酸钙晶须纯度较高。 1．2二水合硫酸钙晶须的制备 称取烘干的 0．649g硫酸钙原料，加入 21mL的蒸馏水配成浓度为 3％的硫酸钙，同时加入氯化镁 0．0921g，控制钙镁摩尔比为 12，添加0．025g十六烷基硫酸钠作为分散剂，此时分散剂浓度为0．0525％， 用硫酸调节溶液 pH为2．52，分别控制实验温度为 120C、125~C、130~C，使其进行水热反应，反应时间 2小时，然后以相同的速度进行冷却。然后控制反应温度 125℃，降温速度为30℃／3Omin、40℃／30min、 50℃／30min，降至室温后对反应完成液进行过滤、自然晾干处理。 收稿 日期：2016—11．28 基金项 目：江苏省大学生创新项 目 (省级重点)(淮工院发教字 I2015]3l号)；淮海工学院校级品牌专业资助项 目 (淮工 院发 (2015)114)。 作者简介：王寿武 (1965～)，男，汉族，浙江衢州人，硕士，副教授；主要从事化学、化工的教学与研究工作。 ws163．corn 第l期 王寿武等：从化工废水制备高品质二水合硫酸钙 晶须的研究 63 1．3对产品进行热重分析 取 2．323g硫酸钙产品，以氮气作为保护气和清洗气，维持保护 气流量为 30mL／min、清洗气流量为 30mL／min、以10~C／min的速度 加热至 500~C。 2 结果与讨论 2．1硫酸钙粗品成分分析 硫酸钙粗品的含水量为38．26％，硫酸钙含量为 59．33％ (干基二 图 1 硫酸钙粗品的电镜图 水硫酸钙含量)。通过对原料成分分析，原料含有少量MgC12、CaC12、 MgSO ，还有镍元素，扫描电镜图如图1所示 。 2．2 反应温度对二水合硫酸钙晶须的影响 按 “1．2”操作，降温速度为 30~C／30