核磁共振实验报告.doc

核磁共振实验报告 地点：四川农业大学 专业（班级）：应用化工201402 姓名： 学号： 指导教师： 实验日期：2016年 5月31 日 核磁共振测有机物结构 一、实验目的： 学习核磁共振原理核磁共振核磁共振核磁共振现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场作用下的进动。 根据量子力学原理，原子核与电子一样，也具有自旋角动量，其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数决定，实验结果显示，不同类型的原子核自旋量子数也不同： 质量数和质子数均为偶数的原子核，自旋量子数为0  质量数为奇数的原子核，自旋量子数为半整数  质量数为偶数，质子数为奇数的原子核，自旋量子数为整数  迄今为止，只有自旋量子数等于1/2的原子核，其核磁共振信号才能够被人们利用，经常为人们所利用的原子核有： 1H、11B、13C、17O、19F、31P 由于原子核携带电荷，当原子核自旋时，会由自旋产生一个磁矩，这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同，大小与原子核的自旋角动量成正比。将原子核置于外加 磁场中，若原子核磁矩与外加磁场方向不同，则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转，这一现象类似陀螺在旋转过程中转动轴的摆动，称为进动。进动具有能量也具有一定的频率。 原子核进动的频率由外加磁场的强度和原子核本身的性质决定，也就是说，对于某一特定原子，在一定强度的的外加磁场中，其原子核自旋进动的频率是固定不变的。 原子核发生进动的能量与磁场、原子核磁矩、以及磁矩与磁场的夹角相关，根据量子力学原理，原子核磁矩与外加磁场之间的夹角并不是连续分布的，而是由原子核的磁量子数决定的，原子核磁矩的方向只能在这些磁量子数之间跳跃，而不能平滑的变化，这样就形成了一系列的能级。当原子核在外加磁场中接受其他来源的能量输入后，就会发生能级跃迁，也就是原子核磁矩与外加磁场的夹角会发生变化。这种能级跃迁是获取核磁共振信号的基础。 为了让原子核自旋的进动发生能级跃迁，需要为原子核提供跃迁所需要的能量，这一能量通常是通过外加射频场来提供的。根据物理学原理当外加射频场的频率与原 子核自旋进动的频率相同的时候，射频场的能量才能够有效地被原子核吸收，为能级跃迁提供助力。因此某种特定的原子核，在给定的外加磁场中，只吸收某一特定频率射频场提供的能量，这样就形成了一个核磁共振信号。 化学位移值主要用于推测基团类型及所处化学环境。化学位移值与核外电子云密度有关，因此凡是影响电子云密度的因素都将影响1H化学位移。其中包括与1H相邻元素和基团的电负性、非球形对称电子云产生的磁各向异性效应、氢键以及溶剂效应等。尽管影响1H化学位移值得因素较多，但化学位移值与这些因素之间的关系存在一定的规律性，在给定条件下化学位移值能重复出现。因此根据化学位移值来推测1H的化学环境是很有价值的。目前总结出了多种经验计算公式，可预测处于不同化学环境的各种基团的化学位移值。 耦合常数是化学位移之外核磁共振谱提供的的另一个重要信息，所谓耦合指的是临近原子核自旋角动量的相互影响，这种原子核自旋角动量的相互作用会改变原子核 自旋在外磁场中进动的能级分布状况，造成能级的裂分，进而造成NMR谱图中的信号峰形状发生变化，通过解析这些峰形的变化，可以推测出分子结构中各原子之间的连接关系。 最后，信号强度是核磁共振谱的第三个重要信息，处于相同化学环境的原子核在核磁共振谱中会显示为同一个信号峰，通过解析信号峰的强度可以获知这些原子核的 数量，从而为分子结构的解析提供重要信息。表征信号峰强度的是信号峰的曲线下面积积分，这一信息对于1H-NMR谱尤为重要，而对于13C-NMR谱而言，由于峰强度和原子核数量的对应关系并不显著，因而峰强度并不非常重要。 三、实验仪器与试剂 1. PicoSpin 80型核磁共振谱仪 2.试样管 Ф5mm 3.其他 滴管、不锈钢样品勺、小试管刷等 4.试样 甲苯、异丙苯、乙酰乙酸乙酯 5.参考物 TMS 6.溶剂 氘代氯仿（含1%TMS） 四、实验内容： 样品制备：一般采用5mm的标准样品管，样品十几毫克至几十毫克，对于PFT-NMR而言，1H-NMR谱一般只需要1mg左右甚至更少。根据样品性质，选择好氘代试剂，溶解后加入样品管，塞好样品管，擦拭干净后，放入转子中，用量筒调节好转子位置，即可放入磁场中心的样品腔中，打开气流开关，使样品管旋转。 按照具体实验仪器的操作说明，进行匀场，锁场。 设置实验合适的参数，采集信号，相应调整，确定化学位移，积分，得到1H-NMR谱图。 打印谱图。 五、核磁共振 EAA 1.有4种峰说明有4中质子在不同环境。 2分子式 C6H10O3饱和度为2 3..质子比3:3:2:2，3+3+2+2=10符合分子式 4.在δ=0.75-1.25处有三组峰，可说明有烷