水质方法验证报告石墨(铅和镉).doc

方 法 验 证 报 告 方法名称：石墨炉原子吸收法测定镉、铜、铅 方法来源：水和废水监测分析方法（第四版）增补版 分析项目：铅 镉 验证实验室：四川同一环境监测有限公司原子吸收实验室 一、实验室基本情况 表1参加验证人员情况登记表 姓名 性别 年龄 职务或职称 所学专业 参加分析工作年份 验证方法名称 王艳玲 女 35 工程师 化学工程 15 金属测定等 高畔 女 22 环境工程 1 金属测定等 安小健 男 22 农业资源与环境 1 金属测定等 注：参加验证人员表2 使用仪器情况登记表 仪器名称 规格型号 仪器编号 性能状况 备注 前处理仪器、设备 一般玻璃器皿 天玻 是 分析仪器、设备 TAS-990AFG原子吸收分光光度仪 北京普析TAS-990AFG 23-0998-01-0078 正常 是 氩气瓶 正常 元素灯 正常 注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。 表1-3 使用试剂及溶剂登记表 名称 厂家、规格 有效期 纯化处理方法 备注 7.26 无 镉标准溶液 国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000ug\ml 冷藏半年 7.26 无 溶剂、试剂 硝酸 成都联合化工分析纯 7.25 无 硝酸 成都联合化工优级纯 7.26 无 注：试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等 二、全程序空白实验 表2 全程序空白测定值 序号 目标化合物 平行测试结果（ ） 平均值 相对标准偏差 备注 1 2 3 4 5 6 0.000 0.000 0.000 0.000 -2.641 6.5 2 Cd 0.028 0.028 0.028 0.028 0.028 0.028 0.18 2.2 注：空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的，填报测试值，并在备注中标记“B”，并注明检出限，在报告后附上全程序空白谱图。 序号 目标化合物 线性方程 相关系数 1 Pb 10.0~80.0 C=254A-2.616 0.9990 2 Cd 1.0~4.0 C=19.3A-0.359 0.9999 注：四、方法检出限、测定下限测试 表 方法检出限、测定下限数据表平行样品编号 化合物1 化合物2 化合物3 备注 测定结果 1 0.020 0.025 2 0.018 0.021 3 0.022 0.025 4 0.020 0.023 5 0.020 0.025 6 0.021 0.025 7 0.020 0.028 …… 平均值（单位 0.020 0.028 标准偏差Si（单位） t值 检出限（单位） 0.01 0.01 测定下限（单） 注：表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）五、方法精密度表精密度测试数据 平行号 试样 备注 浓度（含量）1 浓度（含量）2 浓度（含量）3 测定结果 （） 1 0.173 0.277 铅 2 0.048 0.172 0.276 3 0.048 0.172 0.277 4 0.049 0.173 0.278 5 0.049 0.173 0.277 6 0.049 0.173 0.277 平均值（） 41.226 67.848 标准偏差Si（单位） 0.0022 0.0068 相对标准偏差RSDi 1.2 2.4 注：试样浓度在测定限，浓度1浓度2浓