4.油脂的检测.ppt

3.3 酸值的测定 一、氢氧化钾水溶液法 该法适用于油脂、蜡、羊毛醇、脂肪醇、脂肪酸、香料等试样中酸值的测定。 原理： RCOOH + KOH → RCOOK + H2O 试剂仪器：（1）中性乙醇：95％。加（6～8）滴酚酞，用c＝0.1 mol／L 氢氧化钾溶液滴至刚显红色 酸值是指中和1 g油脂所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。 油脂氧化产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸值是油脂中游离脂肪酸多少的度量。酸值越高，油脂的质量也越差。 测定方法有：指示剂滴定法和电位滴定法。 （2）氢氧化钾标准溶液：c(KOH)＝0.1 mol／L。 （3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。 （4）滴定管：50 mL；三角瓶：150 mL。 测定步骤： 称取油脂样品1 g （称准至 0.00 1 g），加入70 mL中性乙醇，置水浴上加热至沸，并充分搅拌，滴加酚酞溶液（3～4）滴，迅速以氢氧化钾标准溶液滴定至呈现粉红色30 s内不退为止，即为终点。 计算 注意事项： （1）若油脂颜色较深，可改用ρ＝7.5 g／L碱性蓝6B乙醇溶液代替酚酞作指示剂。油脂颜色深时，酸值用电位法测定为佳。 （2）滴定终点的确定：滴定到溶液显红色后保持不退色的时间，必须严格控制在30 s以内。如时间过长，稍过量的碱将使中性油脂皂化而红色退去，从而多消耗碱。 （3）两次平行测定结果允许误差不大于0.5。 二、氢氧化钾乙醇溶液法 该法适用于脂肪酸类和山梨醇。 用0.1 mol/L 氢氧化钾的乙醇标准溶液代替0.2mol/L 氢氧化钾标准溶液进行中和滴定试验。 称样量为0.5 g左右。 如滴定消耗0.1mol/L氢氧化钠溶液的体积超过10ml时，改用0.5mol/L氢氧化钠溶液滴定。 酸值越高，油脂的质量也越差。 酸度：以百分含量表示酸值。 油脂中所含游离脂肪酸（FFA）的数量除用酸值表示外，还可用游离脂肪酸的百分含量来表示，按下式计算： 3.4 皂化值的测定 可根据皂化值来计算油脂皂化所需要的碱量及该油脂的平均相对分子质量。皂化值与油脂的相对分子质量成反比。 方法原理 (RCOO)3C3H5 ＋ 3KOH → 3RCOOK ＋ C3H5(OH)3 RCOOH ＋ KOH → RCOOK ＋ H2O KOH ＋ HCl → KCl ＋ H2O 试剂： 0.5mol/L KOH 乙醇溶液；0.5mol/L HCl 标准溶液；酚酞指示剂或碱性蓝6B指示剂。 皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。 测定步骤 称取除水分和杂质的油脂样品3 g～5 g（如为工业脂肪酸，则称2 g，称准至 0.00 1 g），置于250 mL锥形瓶中，准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5 h以上，使其充分皂化。停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。同时吸取50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。 注意事项 1)如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用ρ＝10 g／L百里酚酞作指示剂。 2)皂化时要防止乙醇从冷凝管口挥发，同时要注意滴定液的体积，酸标准溶液用量大于15 mL，要适当补加中性乙醇，加入量参照酸值测定。 3)两次平行测定结果允许误差不大于0.5。 4)按待测试样酸值的大小(估计)， 若皂化值10 mg， 规定取样量10 g；若皂化值≥ 10 mg，规定取样量2 g。 计算 3.5 碘值的测定 碘值是指100 g 油脂所能吸收卤素的质量，单位为g /100 g 。油脂的碘值是油脂不饱和度的重要标志，碘值越大，不饱和度越大。 碘值大于130，属于干性油脂；碘值小于100，属于不干性油脂；碘值在100~130之间属于半干性油脂。不大于65。 测定碘值的方法很多：韦氏法、氯化碘-乙醇法、溴化碘法等。 IBr 试剂稳定，测定的结果接近理论值。 原理：溴化碘(IBr)的一部分与油脂的不饱和脂肪酸起加成作用，剩余溴化碘（IBr）部分与KI 反应生成游离碘。再以硫代硫酸钠滴定游离碘。 一、溴化碘法 实验步骤： 1．准确称取0.3～0.4 g 花生油2 份，置于两个干燥的碘瓶内，切勿使油粘在瓶颈或壁上。各加入10 mL 四氯化碳，轻轻摇动，使油全部溶解。用滴定管仔细地加入25mL 溴化碘溶液，塞好瓶塞，在玻璃塞与瓶口之间加数滴10％碘化钾溶液封闭缝隙，以免碘的挥发损失。在20～30 ℃暗处放置30 min，并不时轻轻摇动。若瓶内混合物颜色很浅，表示花生油用量过多重做实验。 2．放置30~60 mi n后，打开玻璃塞使塞旁碘化钾溶液流入瓶内，用新配