涂料有害物质检测.ppt

三、溶剂型木器涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯和甲醇含量测定 1 检验仪器设备 图1气相色谱仪 图2 安装后的色谱柱 图3进样器 图4 安捷伦5mL样品瓶 图5 国产10mL样品瓶 图6 色谱纯试剂 图7 可刺穿的样品瓶称量状态 2 色谱测定条件 气化室温度：240℃； 检测室温度：280℃； 柱温：初始温度50℃，保持5min，然后以10℃/min，升至280℃，保持5min； 氮气流量：1.0mL/min； 分流比：分流进样，分流比可调； 进样量：1.0μL； 3 相对校正因子测定 3.1 配制标准样品： 分别称取苯、甲苯、乙苯、二甲苯和甲醇及内标物正戊烷各0.02g（精确至0.1mg），加入3ml乙酸乙酯作为稀释剂，密封并摇匀。注意：每次称量后应立即将样品瓶盖紧，防止样品挥发损失。（对于瓶盖可刺穿的样品瓶，可先加入乙酸乙酯，用50μL注射器取20～25μL苯、甲苯、乙苯、二甲苯和甲醇，35μL正戊烷分别加入样品瓶种。） 3.2 测定相对校正因子： 待仪器稳定后，吸取1uL标准样品注入气化室，记录色谱图。 图8 直接进样示意图 图9 校正因子图谱 3.3 计算相对校正因子： 苯、甲苯、乙苯、二甲苯和甲醇各自对正戊烷的相对校正因子Ri按下式分别计算： 3.4 样品测定 按产品施工配比制备试样,搅拌均匀后，在样品瓶中称入约2g样品和0.02g正戊烷（均精确至0.1mg），加入2mL乙酸乙酯（以能进样为宜，测稀释剂时不再加乙酸乙酯），密封并摇匀。（配制样品时可先加稀释剂，再加样品，最后从瓶盖打入正戊烷） 在相同于测定相对校正因子的色谱条件下对样品进行测定，记录各组份在色谱柱上的色谱图。 3.5 结果计算 苯、甲苯、乙苯、二甲苯和甲醇各自的质量分数（％）分别按下式计算： 四、 内墙涂料甲醛含量测定 适用范围 适用于室内装修用水性墙面涂料、水性墙面腻子。 执行标准 《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》GB18582-2008 标准要求 游离甲醛含量≤100mg/kg。 4.1 原理 采用蒸馏的方法将样品中的游离甲醛蒸出。在pH=6的乙酸乙铵缓冲溶液中，馏分中的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳定的黄色络合物，冷却后在波长412mn处进行吸光度测试。根据标准工作曲线，计算试样中游离甲醛的含量。 图13 蒸馏装置原理图 图14 蒸馏装置搭设示意图 4.2 标准工作曲线的绘制 取数支50 ml具塞刻度管，分别吸取0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml甲醛标准稀释溶液（10ug/ml），加水稀释至刻度，各加2.5ml乙酰丙酮溶液，在60°C的恒温水浴中加热30min，取出后冷却至室温，用10mm比色皿（以水为参比）在紫外分光光度计412nm波长处测定吸光度。 以具塞刻度管中甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。 4.3 样品检测 4.3.1 试样的处理 称取搅拌均匀后的试样2g（精确至1mg）置于50ml的容量瓶中，加水摇匀，稀释至刻度。再用移液管移取10ml容量瓶中的试样水溶液，置于已预先加入10mL的水蒸馏瓶中，在馏分接收器中预先加入适量的水，浸没馏分出口，馏分接收器的外部用冰水浴冷却，加热蒸馏，使试样蒸至近干，取下馏分接收器，用水稀释至刻度，待测。 4.3.2 甲醛含量的测定 在已定容的馏分接收器中加入2.5ml乙酰丙酮溶液，摇匀。在60°C的恒温水浴中加热30min，取出后冷却至室温，用10mm比色皿（以水为参比）在紫外可见分光光度计412nm波长处测试吸光度。同时在相同条件下做空白样（水），测得空白样的吸光度。 如果试验溶液中甲醛含量超过标准曲线最高点，需重新蒸馏试样，并适当稀释后再进行测试。 谢 谢 聆 听 谢 谢 聆 听 * * * 一、标准及方法依据 二、气相色谱基础知识 三、溶剂型木器涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯和甲醇含量测定 四、内墙涂料甲醛含量测定 五、例题 一、标准依据 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010 《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》GB18582-2008 《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害