现代分析测试技术-TEM.ppt

HREM图像获得信息 晶格条纹像：反映晶面间距信息； 结构像及单个原子像：反映晶体结构中原子或原子团配置情况； 图像解析复杂性：已知结构材料的解释→计算机理论像与实验结果比较；不同欠焦量下图形变化很大；试样厚度＜1nm； TEM面临的重大技术突破—提高分辨率 超高压和中等加速电压技术：信号／噪声比—电子经过试样后，对成像有贡献的弹性散射电子所占的百分比太低—采用超高压电子显微镜和中等加速电压的高亮度、高相干度的场发射电子枪透射电镜—超高压TEM0.5～3.5MV的分辨率由0.45nm提高到0.1nm； 减小物镜球差：80年代末期物镜的球差降低到0.5mm。1990年，Rose提出由两个六极校正器和四个电磁透镜组成的新型校正器后，物镜球差得到明显改善—新校正器可把物镜球差减小到0.05mm，因此电镜分辨率由0.24nm提高到优于0.14nm；FEG-STEM的新型的球差校正器，Cs由3.5mm降低到0.1mm以下；STEM暗场像的分辨率提高到0.1nm。 TEM必威体育精装版进展—功能完善 超高压TEM分辨本领高—在原子水平上直接观察厚试样三维结构；试样穿透能力强(1MV时约为100kV的3倍) ；JEM-ARM 1250／1000型超高压原子分辨率电镜点分辨本领已达0.1nm；日立公司3MV超高压透射电镜分辨本领为0.14nm； 中等电压200kV\300kVTEM：采用球差系数更小的物镜和场发射电子枪；穿透能力分别为100kV的1.6和2.2倍；国际上常规200kV TEM的点分辨本领为0.2nm左右，放大倍数约为50倍～150万倍； 120kV\100kV分析电子显微镜：生物、医学以及农业、药物和食品工业等领域—观察分析反差低以及对电子束敏感的生物试样—配有冷冻试样台和EDS，可以在获得高分辨像的同时还可以得到大视场高反差的低倍显微像，点分辨本领达0.35nm左右 多功能高分辨分析TEM：配有锂漂移硅Si(Li)X射线能谱仪(EDS)，配有电子能量选择成像谱仪—进行纳米尺度的微区化学成分和结构分析； 扫描透射电子显微镜的技术改进 场发射电子枪FEG：亮度高约5个量级—曲率半径仅为100nm左右的钨单晶针尖在电场强度高达100MV/cm的作用下，在室温时即可产生场发射电子；电子束聚焦0.2～1.0nm； 试样后方两个探测器组合：分别逐点接收弹性和非弹性散射电子信息→环状探测器接收散射角大的弹性散射电子；重原子的弹性散射电子多，如果入射电子束直径小于0.5nm，且试样足够薄，便可得到单个原子像；透射电子通过环状探测器中心的小孔，由中心探测器接收，再用能量分析器测出其损失的特征能量，便可进行成分分析。 物镜减少球差系数：增加了一个电磁四极～八极球差校正器，球差系数由原来的3.5mm减少到0.1mm以下。可望把100kV STEM的暗场像的分辨本领提高到0.1nm。 原位电子显微术(in situ Microscopy) JEM-2010电镜 + 高灵敏度SIT-TV相机、各种样品台、UHV样品制备腔和数字录像系统：对纳米材料如团簇、表面和界面开展了如下研究：(1)表面扩散过程的直接观察，如W原子在MgO(001)表面扩散过程，其时间分辨率是1/60秒，而FIM和STM只能达到1秒；(2)研究Au/α-Ge/MgO的晶化初期阶段；(3)晶界迁移的直接观察， (4)进行纳米电子束加工和原位观察，最小的加工尺寸达0.83nm2，间距0.63nm；(5)针尖表面反应和成键过程的直接观察；(6)氧化物生长及纳米碳管疲劳过程的直接观察等。 Philips CM 30高分辨电镜 + 控制气氛样品室(ECELL)：动态原位化学反应的研究。在电镜操作期间，样品室可充＜3×103Pa的空气或更高分压的氢气和其他气体，在枪体关闭的情况下，可充3×104Pa的反应气体。 　　 明场（BF）成像：在物镜的背焦面上，让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法； 暗场（DF）成像：将入射束方向倾斜2θ角度，使衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法； 材料薄膜明暗场图像获得方法 入射束 样品 物镜 背焦面 光阑 像平面 hkl 000 IA≈0 IB≈Ihkl B A 中心暗场衍衬成像 TEM—材料薄膜明暗场技术 显示样品内组成相的结构、位向和晶体缺陷； 图像的衬度特征取决于用以成像的某一特定衍射束的强度； 图像的获得和解读皆有赖于被观察视域选区电子衍射花样的正确辨认和分析； 明暗场图像分析技术特点 图4　α/β\|Sialon复相陶瓷中的位错　(a)晶内，(b)晶界 图1　Ti-48Al-0.5Si合金γ相中位错网上位错Burgers矢量的测定