第1章分析试样预处理.ppt

应用分析 授课教师：郑绍聪 第1章 分析试样的采集与制备 本章主要内容 1.1 试样的采集 1.2 试样的制备 1.3 试样的分解 1.4 测定前的预处理 本章重点与难点 重点掌握： 固体试样的取样原则和方法 取样公式的理解和应用 试样分解的一般原则和方法 难点： 根据试样的组成特性、待测组分的性质及分析目的，选择合适的取样和分解方法 1.1 试样的采集 学习要求： ★ 学会应用采样公式确定采样点和平均试样采取量 ★ 掌握不同样品的采样原则和方法 1.1.1 固体试样 以矿石为例，介绍试样的采集和制备方法 取样点的选择： 采集量的估算： 取样点的选择： 1、对分析结果的准确度要求越高，即E越小，采样单元数n越大； 2、物料越不均匀， б 越大，采样单元数n越大； 3、增加测定次数，则t值变小，采样单元数n减少。 采集量的估算： mQ(kg)：试样的最小质量； k：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，越大，通常在0.05~1 kg·mm-2之间； d(mm)：试样的最大粒度直径。 例1：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 10 2 = 20 (kg) 例2： 样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛(3.36)过筛, 问应缩分几次？ 例1：已知K=0.1 kg/mm2，若试样的最大直径为30 mm， 则应采集多少试样？ 例2：将试样通过直径 3.36mm过筛, 问应缩分几次？ 例3：如果最后所得分析试样不超过100克, 问试样通过筛孔的直径为多少mm？ 有试样20kg，粒度6mm，缩分后剩10kg 若要求试样粒度不大于2mm, 那么mQ≥0.2kgmm-2×(2mm)2;即mQ≥0.8kg; 10kg缩分3次后，剩1.25kg，大于0.8kg mQ≥0.2kgmm-2×(6mm)2;即mQ≥7.2kg; 矿石样品要求过100～200目筛，相当于0.149~0.074mm直径 采集平均试样时的最小质量 1.1.2 液体试样 1.1.3 气体试样 1.1.4 生物试样 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水） 根据分析项目要求 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关 水样的保存和予处理 对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法 用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样 贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀 采集气体物质装置（a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器 静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接 动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径处，面对气流方向---常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样 固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与GC连接检测 对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤 其组成因部位和时季不同而有较大差异 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析 生物样品中药残留测定样品 生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血