第二章5X射线衍射分析.pptVIP

2.5 X射线衍射分析 王美娥 wmesmile@163.com 衍射仪所能进行的其他工作 PDF卡片 X1+X2=1 图为测定水泥水化产物钙矾石（AFt）的X射线定量分析用定标曲线。 在实验测试过程中，由于常数 C 难以用计算方法获得，因此，实际操作过程中也是采用定标曲线，再进行分析。通常采用配制一系列的标样，即用纯 j 相与掺入物相 S 配制成不同的重量分数的标样，用X射线衍射仪测定。已知不同 Xj 的 Ij/IS，作出定标曲线，然后再进行未知试样中j相的测定 。 常用物相定量分析基本原理粉末平板状样品 ：  I=G · C · A (θ) · V 式中： 实验条件固定时，G为常数。A(θ)为吸收因子，V是被 X 射线照射的样品体积。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 样品中第j 相的体积为Vj，其密度为ρj，则其重量 Wj=Vj·ρj。又设样品重量为W，那么 j 相的重量分数为： Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 平板状样品，衍射线累积强度中的吸收因子与θ角无关，此时μ为试样的线吸收系数 。  上式将粉末衍射线强度与物相的质量百分含量联系在一起。  上式即为 X 射线物相定量分析的基础理论公式。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 1. 外标法 外标法是采用对比试样中第j 相的某衍射线和纯j相（外标物质）的同一条衍射线强度而获得样品中第j相的含量。外标法，原则上只适于含两相物质系统的含量测试。 设试样中两相的质量吸收系数分别为?m1和?m2，两相的质量百分数分别为X1和X2，那么，该试样的质量吸收系数可写作： ?m= ?m1X1+ ?m2X2 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 以I10表示纯1相的某衍射线强度，此时，X2=0，X1=1则： Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 两相系统中只要已知各相的质量吸收系数，在实验测试条件严格一致的情况下，分别测试得某相的一衍射线强度及对应的该纯相相同衍射线强度，即可获得待测试样中该相的含量。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 2. 内标法 设样品有几个物相，质量分别为W1，W2，W3，… Wn，样品总质量 。试样中加入标准物相S，质量为WS。Xj为第 j 相（待测相）的质量百分数，而Xj′为加入标样后的质量百分数，XS为标样的质量百分数。那么Xj′有： Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 当试样中所含物相数大于2时，且各相的吸收系数不同，常采用在试样中加入某种标准物相来进行分析，此方法通常称为内标法。  由式可得到j物相某衍射线强度: 对于标准物，其某一衍射线强度为： Evaluation only. Created with Aspose.S