第八章磺胺类和喹诺酮类药物的分析.ppt

第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析 第一节 磺胺类药物的分析 一、常用药物的化学结构及理化性质 二、磺胺类药物的鉴别 2．红外光谱识别法 三、磺胺嘧啶的检查 四、含量测定 2．非水溶液滴定法 3．紫外分光光度法 磺胺嘧啶片的溶出度测定 复方磺胺甲噁唑片含量测定 处方组成： 磺胺甲噁唑 400mg 甲氧苄啶测定 80mg 辅料 适量 测定方法： 双波长分光光度法 双波长分光光度法(双波长等吸收法) 当光谱重叠时，在其光谱中选择两波长，在选定的波长处，干扰组分有相同的吸收；被测组分与干扰组分的吸收有足够大的差别。则两波长处吸光度的差值与被测组份的浓度成正比。 磺胺甲噁唑测定：因为磺胺甲噁唑在257nm的波长处有最大吸收,甲氧苄啶在此波长处吸收较小，并在304nm波长附近有一等吸收点，故选择257nm为测定波长（λ2），在304nm波长附近选择等吸收波长为参比波长（λ1）。 甲氧苄啶测定：由甲氧苄啶紫外吸收图谱可知，在239nm波长处甲氧苄啶有较大吸收，而此波长是磺胺甲噁唑的最小吸收，且在295nm波长附近有一等吸收点，故选择239nm作为甲氧苄啶的测定波长，在295nm波长附近选择等吸收波长作为参比波长。 精密称取在105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg与甲氧苄啶对照品10mg，分别置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1) 与对照品溶液(2) 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲噁唑50mg与甲氧苄啶10mg），置100ml 量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟使磺胺甲噁唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品母液。 稀释液的配制：精密量取供试品母液与对照品溶液(1)、(2)各1ml ，分别置50ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：取对照品溶液(2)的稀释液，以257nm 为测定波长(λ2)，在304nm 波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△Ａ＝Ａλ2 －Ａλ1 ＝0 。 样液的测定：再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1) 的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△Ａ)计算，即得。 稀释液的配制： 精密量取上述供试品母液与对照品溶液(1)、(2)各2.5ml,分别置50ml 量瓶中，各加盐酸－氯化钾溶液〔取0.1mol/L盐酸溶液75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml，摇匀〕稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：照分光光度法取对照品溶液(1) 的稀释液，以239.0nm 为测定波长(λ2)，在295nm 波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△Ａ＝Ａλ2-Ａλ1 ＝0 ， 样液的测定：再在λ2 与λ1 波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(2) 的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△Ａ)，计算，即得。 计算公式 第二节 氟喹诺酮类药物的分析 一、几种常用药物的化学结构及理化性质 理 化 性 质 二、诺氟沙星的分析 1．鉴别试验 2．检查试验 3．含量测定 三、环丙沙星的分析 1．鉴别试验 2．检查试验 3．含量测定 环丙沙星 氧氟沙星 常用药物结构 诺氟沙星 培氟杀星 显酸碱两性 氟喹诺酮类药物结构分子中都含有羧基及碱性氮原子 溶解性 易溶于碱和酸，在水和乙醇中极微溶解。 紫外区有特征吸收 具有共轭系统 诺氟沙星：临床常用消炎药 化学名：1-乙基-6-氟-4-氧代-l,4-二氢-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸 结构： 性质：结构中有羧基显酸性，有哌嗪基显碱性，是两性化合物。 （1） N1为叔氨基 （2）F6显有机氟化物的性质 （3） 紫外吸收特征：5?g/mL本品的0.4％NaOH溶液，λmax＝273nm （4）采用红外光谱、薄层色谱、HPLC鉴别 （1）溶液的澄清度： 目的：控制碱不溶性杂质的限量 检查方法：比浊法 指标要求：5份均应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液比较，均不得更浓。 （2）氟： 限度：含氟量≥ 5.4％（理论5.95％） 偏低原因：原料制备、副反应 （3）有关物质：HPLC法 限度：杂质A≤0.2%。其他单个杂质≤0.5%。其他各杂质的和≤1.0%。 （4）干燥失重：本品易吸收水分。 限度：105℃，减失重量不得过1.0% （5）炽灼残渣 铂坩埚 限度：遗留残渣不得过0.1%。 （6）重金属 限