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第四章 多晶体的分析方法 4.1 引言 ? 多晶体衍射的照相方法采用单色(标识)X射线作辐射源,被分析的试样多数情况为很细(10-310-5厘米)的粉末,故称之为粉末法。具体如下: 试样:多晶粉末集合体、粉末园柱或其它多晶试样; 辐射:标识谱(即特征谱); 记录:照相法。用长条形底片,用德拜相机摄照。 衍射花样:衍射弧对(对称弧对)——德拜环。 讯号:衍射谱线的位置、强度大小、线形等。 信息:晶体结构、 点阵常数;定性物相分析、定量物相分析;宏观内应力、微观内应力(线型); 晶块大小(线型)。 衍射实验方法:德拜法(照相法)、衍射仪法另外介绍(辐射探测器) 4.2 粉末法成像原理 粉末试样是由数目极多的微小晶粒组成。晶粒的取向完全是任意无规则的。 如果采用倒易空间的概念,各晶面的倒易矢量分布于整个倒易空间的各个方向,而它们的倒易结点布满在以倒易矢量的长度|g*|为半径的倒易球面上。 4.3 德拜—谢乐法 4.3.1 ?相机结构特点 德拜照相机是按图4 -2 的衍射几何原理设计的德拜法实验专用相机。如图,相机是由一个带有盖子的不透光的金属圆筒型外壳、试样架、光栏、承光管、调中及维持试样旋转或摆动的装置等部分组成。(具体在实验时介绍) 试样先要用胶泥粘在试样杆上,再安装在相机中心的试样架上,调整到与相机轴线同心。并由马达带动绕轴旋转。 4.3.2 相机直径 德拜相机的直径一般为57.3mm或114.6mm,底片上每1mm长度对应1°或 2°的园心角。 当直径D=57.3mm时,其周长 πD=180 mm 对应360°, 即:底片上每1mm长度对应2°的圆心角。 当直径D=114.6 mm 时,其周长πD=360 mm 对应360°,即:底片上每1mm长度对应1°的圆心角。 实验中,只要量出底片上的弧对间距便可知衍射圆锥的顶角(4θ)。这样的相机直径可使衍射花样的计算简化。 4.3.3 德拜相机的分辨本领 照相机的分辨本领,是一定波长的X射线照射两个相邻晶面时,衍射花样中两条相邻线条分离程度的定量表征。即底片上两根衍射线条能够分开的程度。它表示晶面变化时引起线条位置相对变化的灵敏度。 定义:若试样晶体的面间距d 发生微小改变 △d,在衍射花样中引起线条位置的相应变化为△L,则 相机的分辨率本领 ? 为: ? =ΔL/(Δd/d),如相机的半径为 R,则: 4.3.4 影响相机分辨率的因素 相机直径2R→ 当直径增加时,? 增加。 即大直径相机的 ? 大于小直径的。在57.3mm直径的相机上分不开的线条,到了114.6mm直径的相机上可以分开。但采用大直径的相机后,曝光时间大量增加。所以一般工作中使用较小的相机(直径2R=57.3 mm) ? 值→ ?增大时,? 增大。在低角区分不开的kα和Κβ线条,在高角区可以分开,衍射分析工作中要充分利用高角区的线条。 ? 值→ ?增大时, ? 增大,可能的情况下应尽量选用长波长的靶子照相; 面间距d值→ 面间距d 越大,分辨本领越低,对大晶胞的试样尽量用长波长X射线。 4.3.5 相机性能 一台好的德拜相机必须具有的性能有: ①.衍射线要细,以便精确测定谱线位置; ②.光栏和承光管的“死区”要小,才能记录下更多的谱线; ③.衍射线的衬度要高。要求寄生散射,如连续谱、光栏散射 试样中无关物质(如胶水等试样粘结剂)的散射、空气的散射等尽可能弱,使照片的背景浅,以便把那些强度最弱的线条都辨认出来; ④.曝光时间短。相机的半径越小越好(一般用D=57.3 mm 的德拜相机),这样效率高; ⑤.分辨率高。 上述要求是互相矛盾的,不能同时满足。 4.4 德拜法实验技术 4.4.1 试样制备 德拜法实验采用细圆柱状的粉末集合体试样或多晶体细棒。为获得适用粒度的粉末,事先要作出一系列处理。 (1).粉末处理:脆性材料先用锤子敲碎,韧性金属则用锉刀锉下(注意不能掺入工具的粉末)。再将较粗的粉末置于玛瑙研钵中充分细研,亦可用球磨机粉碎。 (2).粉末粒度:10-3 - 10-5 cm, 要求得到的粉末要通过250-325目的筛孔。 颗粒过大(10-3cm),晶粒数目很少,衍射线条不连续; 颗粒过细(10-5cm),衍射线条宽化。 (3).粉末粘接 :一般引用一根 ?=0.2-0.3mm的细玻璃丝,粘一层胶水,在制好的粉末中滚动蘸上一层结实粉末即成。 ? 制得的粉末圆柱试样必须是长10mm,直径? = 0.5-0.8mm 的均匀直棒,将圆柱试样插在相机中心的橡皮泥上即可。 4.4.2 底片
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