食品中脂肪的测定.ppt

试验试样中脂肪是否抽提完全 1、 滤纸痕迹法 可用被回流的乙醚滴在滤纸上乙醚挥干后有无油迹来判断，无油迹证明脂肪已被抽提完全。 2、 镜检法 用洁净千燥的玻璃棒将抽提营内的乙醚滴在载波片上，待乙醚挥干后把载玻片烤干，置于显微镜下观察液滴四周有无油迹。如无油迹存在，说明样品中的脂肪已经抽提完全 四、索氏提取法操作流程 .回收溶剂 取出滤纸筒，用抽提 器回收乙醚，取走滤纸筒， 继续蒸馏。当乙醚在提脂管 内在快要虹吸时立即取下提 脂管，将其下口放到盛乙醚 的试剂瓶口，使之倾斜，使 液面超过虹吸管，乙醚即经 虹吸管流入瓶内。 按同法继续回收， 将乙醚完全蒸出后，取下 提脂烧瓶，于水浴上蒸去 残留乙醚。 ?回收乙醚 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩 1 ～ 2m1时，在水浴上蒸干，再于100 ～ 105℃干燥2小时，取出放干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重。 七、索氏提取法操作流程 .样品瓶烘干、称重 用脱脂滤纸擦净底 瓶外部，在101～105℃ 的干燥箱内干燥1h，取 出，置于干燥器内冷却 至室温，称量。 重复干燥30min的操 作，冷却，称量。 前后两次称量差不得 超过2mg。 八、索氏提取法操作步骤总结 回收 提取 处理 制备 回收 抽提 称重 制备 结果计算 不足是耗时过长。如能将样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续抽提，则可明显缩短抽提时间。 八、重要操作步骤归纳 1.滤纸筒的制备： 将8m×15cm的滤纸，用直径约为2cm的试 管为模型，将滤纸以试管壁为基础，叠成底端 封口的滤纸筒，筒内底部放一小片脱脂棉。 2.样品称重： 称取约2克（精确至毫克）已干燥过的样 品，加入无水硫酸钠，放入滤纸筒内。 3.接受瓶称重： 将预先干燥过的接收烧瓶称重。 八、重要操作步骤归纳 4.抽提： 将滤纸筒放入索氏抽提器内，连接接受瓶，由冷 凝管上端加入无水乙醚或石油醚。 加量为接受瓶2/3体积，于水浴（65℃或80℃） 上加热使乙醚或石油醚不断地回流提取，一般6～12h， 至抽提完为止。 5.回收、烘干、称重： 将含有脂肪的接收瓶取下，回收乙醚或石油醚， 待接收瓶中乙醚剩1～2ml时，在水浴上蒸干，在 100～105℃烘箱内干燥2小时，称重并重复至恒重。 九、数据处理 称量结果计算 X —样品中粗脂肪的质量分数,%; m2 —接受瓶和脂肪的质量，g; m1 —接受瓶的质量，g; m —样品的质量g (如为测定水分后的样品， 以测定水分前的质量计) X脂肪 (%) = (m2-m1) / m×100 十、校园作业 索氏提取器测定脂肪的原理是什么？适用对象？ 索氏提取器，又称脂肪抽取器或脂肪抽出器。 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分 组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分 连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱 脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚， 加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器， 凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待 提取管内 石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石 油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继 续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循 环往复，直到抽提完全为止。对象-游离态脂肪。 十一、注意及说明 1、样品必须干燥，样品中含水分会影响溶剂提取效果，造成非脂成分的溶出。滤纸筒的高度不要超过回流弯管，否则超过弯管中的品的脂肪不能提尽，带来测定误差。 2、乙醚回收后，剩下的乙醚必须在水浴上彻底挥净，否则放入烘箱中有爆炸的危险。乙醚在使用过程中，室内应保持良好的通风状态，一起周围不能有明火，以防空气中有乙醚蒸气而引起着火或爆炸。 3、脂肪接收瓶反复加热时，会因脂类氧化而增重，质量增加时，因以增重前的质量为恒重。对富含脂肪的样品，可在真空烘箱中进行干燥，这样可避免因脂肪氧化所造成的误差。 4、抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚（或石油醚）滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。 十一八、注意及说明 5、抽提所用的乙醚（或石油醚）要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出，使测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时还有引起爆炸的危险。 6、提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6-12次为宜，提取过程应