氯化铵-氨水分离碘量法测铜矿中铜.doc

氯化铵-氨水分离碘量法测铜矿中铜 原理 试样经盐酸、硝酸分解，在大量氯化铵的存在下，用氨水小体积沉淀分离铁、锰等元素。用冰乙酸制备成pH3.5~4的溶液，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘用淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定铜量。 试剂 2.1氯化铵 2.2盐酸（比重1.19） 2.3硝酸（比重1.42） 2.4氨水（比重0.9） 2.5冰乙酸（比重1.05） 2.6氨水-氯化铵溶液：取2毫升氨水（2.4）2克氯化铵（2.1）用水溶解，稀释至100毫升。 2.7碘化钾溶液（500g/L），用棕色瓶储存。 2.8硫氰酸钾溶液（200g/L）。 2.9铜标准溶液（1.00mgCu/mL） 称取0.5000g高纯金属铜（＞99.99%），置于250毫升烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入10毫升硝酸（1:1），微热，待全部溶解后，去下冷却，加水溶解铜盐，用水洗去表面皿，冷却后移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.10硫代硫酸钠标准溶液（2.5g/L）的配制与标定 2.10.1配制：称取2.5克硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）于1000毫升刚煮沸并冷却的水中，加入0.1克碳酸钠，摇匀，存储于棕色瓶中。 2.10.2标定：分取10.00毫升铜标准溶液（2.9）于125毫升三角瓶中，滴加氨水（2.4）至蓝色刚出现，加入4毫升冰乙酸（2.5），摇匀，再加入2毫升碘化钾溶液（2.7），用硫代硫酸钠标准溶液（2.10）滴定至谈黄色，加入1毫升淀粉溶液（2.11）及2毫升硫氰酸钾溶液（2.8），继续滴定至蓝色消失为终点，同时标定三份。由式1计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度T。 T = PBVB/(V-V0) …………………………………………………………式1 式中： T ---硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，单位为毫克每毫升 PB ---铜标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升 VB ---分取铜标准溶液的体积，单位为毫升 V ---滴定铜标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的平均体积，单位为毫升 V0 ---滴定空白实验溶液时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升 2.11淀粉溶液（10g/L） 3分析步骤 3.1试料 根据试样（试样在60~80度烘箱中干燥2~4h，置于干燥器中冷却）中铜量，称取0.2~1克，精确至0.1mg. 3.2试料分解：将试料（3.1）置于125毫升烧杯中，用适量水润湿，加入8~12毫升盐酸（2.2），在电热板上加热15~20min，加入3毫升硝酸（2.3），继续加热至样品完全分解，浓缩至2~3毫升，取下冷却，加入5克氯化铵（2.1），用玻璃棒搅拌成沙粒状，加入10毫升氨水（2.4），搅拌均匀。 注1：当试料含硫高时，采用逆王水溶矿，待剧烈反应后，再加热分解，或在加入3毫升硝酸后，加入0.2克氯酸钾，以避免单质硫的析出。 注2：当试料含锰高时，加入10毫升饱和溴水，使锰形成四价水合锰沉淀，分离除去。 注3：当试料含砷高时，加入氯化镁使砷生成砷酸铵镁与铜分离，否则，干扰铜的测定。 注4：若试料未分解完全，再补加5毫升盐酸（2.2）和3毫升硝酸（2.3）。 3.3分离：用快速定性滤纸过滤，滤液用250毫升三角瓶承接，用氨水-氯化铵溶液（2.6）洗涤烧杯和沉淀10~12次。将三角瓶移至电热板上加热蒸发至30~40毫升，取下，加入7毫升冰乙酸（2.5）用少量水冲洗瓶壁，摇匀，冷却。 3.4测定：在上述处理好的试液中加入2毫升碘化钾溶液（2.7），用硫代硫酸钠标准溶液（2.10）滴定至谈黄色，加入淀粉溶液（2.11），2毫升碘化钾溶液（2.7），继续滴定至蓝色消失为终点，同时滴定空白实验溶液。 3.5结果计算： 铜量以质量分数ω计，数值以%表示，按式2计算： ω=（V1-V0）T*10-3 *100/m 式中： V1---滴定试料溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升； V0---滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升； T---硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，单位为毫克每毫升； m---试料质量，单位为克。