甲醛萃取方法.doc

4.11.1原理 穿孔法测定甲醛释放量，基于下面两步骤： 第一步：穿孔萃取—把游离甲醛从板材中全部分离出来，它分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热，通过液-固萃取使甲醛从板材中溶解出来，然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取，把甲醛转溶于水中。 第二步：测定甲醛水溶液的浓度。 -----用碘量法测定 在氢氧化纳溶液中，游离甲醛被氧化成甲酸，进一步再生成甲酸钠，过量的碘生成次碘酸钠和碘化钠，在酸性溶液中又还原成碘，用硫代硫酸纳滴定剩余的碘，测得游离甲醛含量； -----用光度法测定 在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中，甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶，在波长为412nm时，它的吸光度最大。 注：对低甲醛释放量的人造板，应优先采用光度法测定。 4.11.2 仪器与设备 1.11.2.1 穿孔萃取仪，包括四个部份，见图14 -----标准磨口圆底烧瓶，1000ml，用以加热试件与溶剂进行-固萃取； -----萃取管，具有边管（包以石棉绳）与小虹吸管，中间放置穿孔器进行液-液穿孔萃取； -----冷凝管，通过一个大小接头与萃取管联结，可促成甲醛-甲苯气全冷却液化与回流； -----液封装置，防止甲醛气体逸出的虹吸装置，包括90度弯头，小直管防虹吸球与三角烧瓶。 4.11.2.2 套式恒温器，宜于加热1000ML圆底烧瓶，功率300W，可调温度范围50-200℃。 4.11.2.3 天平 -----感量0.01g; -----感量0.0001g. 4.11.2.4 水银温度计，0-300℃。 4.11.2.5 空气对流干燥箱，恒温灵敏度±1℃，温度范围40℃-200℃。 4.11.2.6 分光光度计。 4.11.2.7 水槽。 4.11.2.8 玻璃器皿 -----碘价瓶，500ml； -----单标线移液管，0.1，2.0，25，50，100ml; -----棕色酸式滴定管。50ml -----量筒，10，50，100，250，500ml ------干燥筒，直径20-24cm ------表面皿，直径12-15cm. ------白色容量瓶，100，1000，2000ml ------棕色容量瓶，1000ML ------滴瓶，60ml ------玻璃研钵，直径10-12cm. 4.11.2.9 小口塑料瓶，500，1000ml 4.11.3 试剂 ------甲苯（C2H8），分析纯； ------碘化钾（KI）；分析纯； ------重铬酸钾（K2 Cr2 O7）,优级纯； -----碘化汞（HgI2）,优级纯； ------无水碳酸钠（Na2S2O3·5H2O））ρ=1.84g/ml，分析纯； ----盐酸（HCI），ρ=.1.19g/ml,分析纯； ----氢氧化钠（NaOH），分板纯； ----碘（I2），分析纯； ----可溶性淀粉，分析纯； ----乙酰丙酮（CH3COCH2COCH3），优级纯； ----乙酸铵（CH3COONH4），优级纯； ----甲醛溶液（CH2O），浓度35%-40%）。 4.11.4 试件尺寸 长l=20+0㎜;宽b=20+0㎜。 4.11.5方法 4.11.5.1仪器校验 先将仪器如图14所示安装，并固定在铁座上。采用套式恒温器加热烧瓶，将500ML甲苯加入1000ML具有标准磨口的圆底烧瓶中，另将100ML甲苯及1000ML蒸馏水加入萃取管内，然后开始蒸馏。调查节加热器，使回流速度保持为每分钟30ML，回流时萃取管中液体温度不得超过40℃，若温度超过40℃，必须采取降温措施，以保证甲醛在水中的溶解。 4.11.5.2溶液配制 4.11.5.2.1硫酸（1：1体积浓度）：量取1体积硫酸（ρ=1.84g/ml）在搅拌下缓缓倒入1体积蒸馏水中，搅匀，冷却后放置在细口瓶中。 4.11.5.2.2 硫酸（1mol/L）ρ=1.84g/ml）在搅拌下缓缓倒入适量蒸馏水中，搅匀，冷却后放置在1L容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 4.11.5.2.3 氢氧化钠（1mol/L）G可溶性淀粉，加入10ML蒸馏水中，搅 拌下注入200ML沸水中，再微沸2min,放置待用（此试剂使用前配制）.     4.11.5.2.5 硫代硫酸钠[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]标准溶液。 配制：在感冒0.01g的天平上称取26g硫代硫酸钠放于500ML烧杯中，加入新煮沸并己冷却的蒸馏水至完全溶解后，加入0.05G碳酸钠（防止分解）及0.01g 碘化汞（防止发霉），然后再用新煮沸并己冷却的蒸馏水稀释成1L，盛大棕色细雨口瓶中，摇匀，静置8-10d再进行标定。 标定：称取在120℃以下烘至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）ρ=1.19g/mL））