9多晶体分析方法2要点.ppt

* (2) 实验参数的选择 C. 防散射狭缝选择： 宽度 L选择 ：对衍射线无影响，只影响峰-背比，一般选用与发散狭缝相同角宽度。 如：1／30o，1／12o，1／6o，1／4o，1／2o，1o，4o。 防散射狭缝L * 2．时间常数的选择 用计数率计进行连续扫描测量时，时间常数RC影响较大。 （RC）越大，衍射线轮廓平滑，但分辨率、强度下降，峰顶向扫描方向移动，线形不对称畸变宽化。 因此，应选用尽可能小（RC） ，以提高测量精确度 。 （RC）越大：对输入脉冲变化反应越不灵敏； （RC）过小：虽能真实反映计数，但衍射线和背底波动加剧，弱线难识别。 RC小 RC中 RC大 时间常数对石英（112）衍射峰形状的影响 * 3．扫描速度的选择 （1） 扫描速度对实验结果的影响与时间常数（RC）相似。 扫描速度对石英(100)衍射峰形状的影响 扫描速度快，可节省时间； 扫描速度过快： 导致峰高和分辨率下降，线形畸变、不对称宽化、峰顶向扫描方向偏移。 为提高测量精确度，应选用小的扫描速度。 * 3．扫描速度的选择 （2） 扫描速度：计数管在测角仪圆上转动角速度， “度 /分” 。 物相分析：常用1o/min、2o/min或5o/min。 若用位能（敏）正比计数器，可达120o/min。 可看出： 增大扫描速度或时间常数的不良后果相似。 但必须指出： 极低扫描速度或时间常数：并不总有好处。 扫描速度过低：不合实际；时间常数过低：背底波动加剧，弱峰不易识别。 * 3．扫描速度的选择 （4） 综合以上分析，可得如下结论： 1）提高分辨本领，须选用低速扫描和小接受光阑； 2）提高强度测量精度：应用低速扫描和中等接受光阑。 表4-3列出了对不同实验目的的推荐的实验条件、供参考 。 * 不同实验目的的推荐的实验条件 推荐的实验条件 BD-86型X射线衍射仪操作方法 （１）开机 打开空调机，使室温降至20℃，空气相对湿度降至50%。 打开数据采集机和数据处理微机电源。 打开冷却水龙头，打开冷却水控制电源。观察水流量是否正常。 在数据采集微机上运行数据采集系统软件，单击“校读”按钮，校读2 θ。 打开“电源通断”开关，绿色指示灯亮。 等待5分钟后，压下“X射线开”按钮，红色指示灯亮。 等待5分钟后，高压电压表稳定于20KW、电流表稳定于6mA。 （２）制样 样品过筛：将粉末样品置于300目（或更细）的分样筛中过筛。 制样：在样品架中滴入一滴“矿物油（液体石蜡）”，取10mg过筛后的样品粉末均匀洒入样品架的样品框内，用小抹刀轻轻压实，将多余粉末抹除，压平。 块状样品（如合金、岩石等），需要切割出一个12×18mm平面，并将该面磨平、抛光。如果是合金块，还应作退火处理，以消除由于磨样时产生的应力。 （３）装样 将样品架的样品面朝操作者轻轻装入样品台内（特别注意动作要轻，以免粉末洒落在样品台内）。轻压到位 （４）防辐射 关上防辐射窗玻璃，离开衍射室 （５）扫描 升高压 按先电压、后电流，同步增长的步骤提升高压和电流值，每升1档，中间停顿1分钟。高压升至36KW，电流升至22mA。离开X光机室 测扫 在数据采集微机上，单击“叠扫”按钮，打开“叠扫对话框”。输入扫描参数。然后，单击“开始”按钮，开始扫描 保存 保存数据扫描完成后，屏幕提示存盘，选择正确的存贮路径、输入文件名，单击“保存” 降压 按先电压、后电流，同步降低的步骤，降低高压和电流值，每降1档，中间停顿1分钟。高压降至20KW，电流降至6mA 取样 从试样台上取出样品，关上防辐射窗 （６）关机 关高压电源 当高压电压和电流表稳定于20KV、6mA后，按下控制面板上的“X射线关”按钮，红色指示灯熄，绿色指示灯亮 关低压电源 等待10分钟后，观察高压电压和电流表显示均为0，冷却水水温降至室温或以下。按下“电源通断”按钮，关闭X光机低压电流，关闭冷却水电源和冷却水龙头 （７）基本数据处理 在数据处理微机上，打开“XD98型X射线衍射仪数据分析系统”程序窗口 数据处理方法包括 寻峰 系统自动寻找出产生的衍射峰位置，并标出面间距。打印成图谱，可根据给出的d值查找JCPDF卡片，进行物相鉴定或进行晶胞参数的精确测定 基本数据处理 计算面积 计算指定衍射峰的积分强度、峰位、半高宽等数据。可根据该系列数据计算物相的含量或微观内应力测定和亚晶尺寸测定，以及完整晶体的晶粒尺寸计算 图谱对比 在科学研究中，对比一系列不同处理条件下的样品的衍射峰位置、衍射峰的宽化、衍射峰的存在。决定正确的试验条件 基本数据处理 数据格式转换 将衍射数据转换成不同处理软件要求的数据格式，可供绘图软件、数据处理软件等公共软件使用，扩展X射线衍