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第二章 分离基础 2.1 概述 三、重要的分离术语 物相与分离 流动 (Flow) 与分离 化学势与分离 场 (Field) 与分离 分子和离子间的作用力 分离模式 四、 分离方法的分类 2）场-流分类法 五、表征分离效率的参数 1）回收因子（Recovery Factor） 六、分离中应注意的若干问题 七、分离方法的选择 八、分离技术的发展趋势 2.3 分离过程机理 一、分离的物理机理 2）相界面作用 3）溶解 二、分离的化学作用 补充材料1：分子间作用力和氢键 分离的实质是溶质在空间的迁移和再分布。Giddings认为分离过程是由化学势和流共同控制。 ● 化学势：连续c、不连续d、混合cd ● 流：静止S、平行F(=)、垂直F(+) F(+)cd F(+)d F(+)c F(=)cd F(=)d F(=)c Scd Sd Sc 连续与非连续μ*相结合模式 不连续μ*模式 连续μ*模式 9种基本分离领域 可逆电渗等 场流分离 色谱 F(+) 热重分离 逆流分配 电倾析 精馏 浮选分离等 超滤 逆流电泳 过滤 淘析 F(=) 平衡沉降等 蒸发等 等密度沉降等 电渗 结晶 速率-区带沉降 电沉降 吸附 等电聚焦 电沉积 萃取 电泳 S cd d c 流\化学势 各种分离方法的基本归类 ● 回收率 ● 富集倍数 ● 分辨率 ● 分离系数 ● 分离效率 ● 峰容量 在任何分离过程中，欲回收组分的回收率都是越大越好。 但是，确定回收率的大小要根据分离目的、分离组分的浓度含量和分离费用等考虑。 Q0A QA 被分离物质A分离的完全程度： 2）富集因子／富集倍数 （Concentration Factor) 当基体只是部分移去时的分离操作，称为浓缩或浓集，相应的参数称为浓集因数： 回收率和富集因数仅关心分离得到的被分离对象的“量”的大小，而无法表示被分离物的“质”的高低。 因此，需要进一步介绍二种溶质的分离效率表示式。 Ⅰ Ⅱ 3）分离因子（Separation Factor） 分离因子（分离系数）表示两种组分分离的难易程度，显然当SB/A1或SA/B1时，两者越易分离。 A+B? A+B 对分离因子SB/A大小的要求（这里也体现对产品纯度要求），不仅与样品中A、B的含量有关，而且与B对A测定的干扰程度有关。通常应SB/A 10-4。 ◆ 药物及食品： B 无害或有害，用量多少 ◆ 结构分析： ○ 有机质谱：本身具有一定的分离功能，纯度要求不高 ○ NMR : 较高纯度？ ○ 元素分析：高纯度（可靠性大于结构表征意义！） ○ 光谱（IR、UV、FL、CD etc）：加和性，ε可能相差很大，尤其要少量高ε值杂质的光谱干扰 ◆ 定量分析：如有A为痕量分析物，B为严重干扰的大量物质，带出来的 B也许还会干扰A的测定 *纯度：指分离产物中杂质的多少。 有时也用来对分离指标的要求。 4）分离度（分辨率，Resolution） 5）理论塔板数与塔板高度 6）峰容量 ● 分离过程中被分离物的空间位置 ● 全局观点，整体考虑，以求最好效果 ● 外加试剂纯度、环境、器皿的可能影响 —— 在超痕量分析应特别注意。 ● 保证满足要求，分离应采用最少和简便步骤完成 ● 联用分离技术解决更复杂的混合物分离 ● 分离的必要性和要求；被分离物的物理化学性质；目的；表征或检测方法的特点。 ● 各种可能的分离方法的比较：实验室设备、及熟悉程度等（技术条件）。 ● 分离费用：制备分离要高回收率和低消耗（经济分析）。 ● 利用方法间的共性，探讨方法间的联系和统一理论和数学模式的表达 ● 将新技术、新材料引入分析技术中，发展新分离原理和方法 ● 解决现代科技和生产过程中重大的分离和纯化问题 ● 利用现代分析手段，如波谱、电镜、粒子束分析研究分离过程机理，探讨分离过程动力学及其模型 ● 计算机模拟分离过程和数学模型的建立 ● 多种分离方法和技术联用，研究最优化分离条件 ● 分离发现新的重要物质 ● 利用电、磁、光、热等建立无污染的分离过程 ● 分离的物理机理 ● 分离的化学作用 1）传质过程 迁移：由流体内部的压力梯度或电场、磁场所产生的强迫扩散。 对流：由温度梯度引起的热扩散。 扩散：分子在不受任何外力作用下运动的结果，即在整个系统内达到并保持均一状态。 （1）Fick第一定律 （2）Fick第二定律 分离从一相到另一相的突变在统计上只是一或二个分子厚的层面，在这个范围内起主要作用的是吸附和解吸。任何吸附和解