光谱分析-原子发射光谱仪-ICP-iCAP7000-Qtegra软件操作规程.pdf

iCAP 7000 Qtegra 软件操作规程 1. 确认实验条件准备 1.1 室内湿度达到22~25度，湿度为40~65%,且保持恒定。 1.2 打开排风设备, 确认稳压器供电稳定，零地电压 ５v 1.3 确认氩气供应充足，分压调至0.6Ｍpa. 钢瓶内总压不小于1.5Ｍpa。开大量 流吹扫仪器半小时 （若仪器长是间未开，建议大流量吹扫2小时以上） 1.4 确认冷却循环水水量充足，打开冷却循环水 （确保仪器大量吹扫后开水机）， 查看水压，未点火之前为85psi. 点火后约为75psi。水温是否设定在20度 1.5 安装好蠕动泵管，开泵，设定雾化器流量0.5l/min. 检查进样排废情况。 2. 点燃等离子体 2.1 打开仪器主机左侧电源开关, 双击仪器控制软件 , 打开软件控制 界面板. 如下图所示. 2.2 确认所有联锁正常,如下图所示, 全部亮绿灯后, 方可以点燃等离子体. 2.3 点击控制面板上的 , 弹出如下对话框,按实际需要设定点火后的参 数. Warm up 仪器预热时间, 通常设定为 15~20 minutes. Spectrometer Optimization 光谱仪优化,建议勾选, Run performance Check 及 perform Detection Limit Check 为仪器性能检查, 日常测试可不勾选. 若使用手动进样, 则将 Use Manual Sampling 勾选上. 并设定 wash time 通常都 设定为 30s, 若测定样品比较容易残留管路, 可将值设大些, Uptake time 表示样品 提升时间,根据进样管路长度设定,通常设定为 30s. 设置完成后,点击 OK, 仪器开始自动预热,按软件提示,将样品管放出纯水中.约 20min 分钟后,仪器预热及光谱仪优化成功.软件提示 success.如下图所示. 检查 log view （下图红框）中的光谱仪优化后的 x,y 值, 要求分别控制在±3 以 内 . 2.4 若安装了新的炬管或炬管拆下清洗后重新安装，则需在分析样品前做炬管准直.点 击控制面板中的 torch alignment。 按要求吸喷 1ppm 的Zn (loaded Blank)溶液。通 过检查 log view 确认炬管准直是否成功. 3. 方法编辑 3.1 建立新的方法文件名.点击侧边栏中的 labBooks, 在 Name 中键入本次实验名 称, Location 为保存路径. 若需建立一个全新方法,则选择”Creat LabBook From a Blank Template” , 在 “Evalution”中选择 “eQuant”为常规定量方法编辑模式. 也可以选择之前已做过的方法作为模板,则可省去选择元素及方法参数的设置.点击” Creat a new LabBook From a exting LabBook”, 从 LabBook 里选择需要作为方法模 板的 LabBook 名. 点击 “CreateLabBook”以创建新的实验方法。 3.2 设置实验参数 3.2.1 “Analytes”中选择待测元素，单击左键选择推荐波长数(图 1)，也可根据需 要点击右键选择其它波长数(图2)。 图 1 图2 3.2.2 在 “measure Modes”里, 设置采样参数,一般保持默认即可.如果需要拍 摄全谱,则Capture Full Frame 选择YES，同时需要在sample list里将full Frames 的复选框勾上，才能正常拍摄全谱。如下图所示。 3.3.3 在 “Acqusition parametes”选择analysis mode, 一般设为”Normal”, 也可选择”Speed”或 “sprint”如下图, Flush Pump Speed 设为70~100, Pump Stablization Time 设为5. Left Bkg 和