X系列质谱仪初中级培训.pdf

1 X-系列 ICP-MS 初级操作 在初级操作中, 我们首先要了解如何开机预热, 启动真空系统, 点燃等离子体以及进入操作模式等, 然后要了解如何编辑基本分析 方法, 如何准备样品和做各种校正, 再进一步实现从开机到得到分析 结果的整个过程, 初步的能够完成一些日常分析任务。 2 一． 日常操作 1. 开机预热 2. 制定分析方案 3. 编辑分析方法 4. 点火 →进入 Operate状态 5. 调节仪器最佳化 6. 仪器的Calibration 7. 样品分析 8. 熄火并返回Vacuum 状态 9. 完全关机 二. 其他操作 CCT 模式 三. 常见故障与排除 四. 日常维护 3 一. 日常操作 1、 开机预热 1) 检查 Ar 气是否足够（2 瓶） 2) 打开排风，检查风量 3) 打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1 分钟 4) 打开Ar 气钢瓶的总开关（开到最大），调分压至 0.6MPa(不能 大于 0.7MPa） 5) 取下仪器左边的盖子，从左向右打开左下方的三个电源开关 6) 盖上仪器左边的盖子, 打开电脑，待自检完成后，等候约 1 分 钟, 双击“Plasma Lab” 图标，进入操作软件主窗口，单击 Instrument →Tune,检查炬箱的三个参数： Major →Sampling Depth 采样浓度 Minor →Horizontal 水平 →Vertical 垂直 不在两头，“▲”不为0 或最大 4 如果为 0, 则在”Configuration”中选择标准条件下的 一个已经存储的条件, 将其调出, 此时以上位置应不为 0。 7 ）检查软件上方的炬箱调谐位置, LOAD 和 TUNE 应不为 0 或 255, 如为 0, 则进入 Advanced 将其改为 100(密码为 iknowwhatiamdoing 或 vgengineer), 如为 255 则与工程师联系。 8 ）单击左上角的“ON ”键→YES ，启动真空系统，等待约 0.5 ― -7mba 时，可进行下 4h 不等，待“Analysis ”的真空显示小于6 ×10 一步操作。 5 2、 制定分析方案 1) 确定样品是否适合用 ICP-MS 分析(ICP-MS 并非万能, 主要以 微痕量分析为主) 固体样品 ≤0.01% 液体样品 ≤1ppm （最好≤100ppb） 2) 确定样品分解方法（溶样方法） 尽量不用 H SO 和 H PO 2 4 3 4 如果用 HF 酸的话，一定要赶尽 尽可能用 HNO 或 H O 分解样品 3 2 2