XRD操作步骤.doc

如何完成一个测试？ 1、开启循环水系统：将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向，打开循环水上的控制器开关ON，此时界面会显示流量，打开按钮RUN即可。调节水压使流量超过3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高压将不能开启。 2、开启主机电源：打开交流伺服稳压电源，即把开关扳到ON的位置，然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。 3、按下Light（第三个按钮），打开仪器内部的照明灯。 4、关好门，把HT钥匙转动90°，拧向平行位置，按下XPert仪器上的Power on（第一个按钮），此时HT指示灯亮，HT指示灯下面的四个小指示灯也会亮，并且会有电压（15KV）和电流（5mA）显示，等待电压电流稳定下来。如果没有电压电流显示，把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置，重复此操作，直到把HT打开。 5、点击桌面上的XPert Data Collector软件，输入账号密码。 6、点击菜单Instrument的下拉菜单Connect，进行仪器连接，出来以对话框，点击OK，再出来对话框还点击OK，此时软件的左侧会出现参数设定界面Flat sample stage。 7、Flat Sample Stage界面共有3个选项卡Instrument Settings，Incident Beam Optics 和 Diffracted Beam Optics，设备老化和电压电流操作均在Instrument Settings下设定，后两个参数设定一般不要动。 8、如果两次操作间隔100个小时以上应选择正常老化，间隔在24~100个小时之间的应选择快速老化。老化的方式：在第7步的Instrument Settings下，展开Diffractometer→X-ray →Generator（点击前面的小“+”号），此时Generator下面有三个参数：Status,Tension和Current，双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择change，会出现Instrument Settings对话框，此时正定位在此对话框的第三个选项卡X-ray上，界面上有X-Ray generator，X-Ray tube和Shutter三项，点击X-Ray tube下的Breed…按钮，会出现Tube Breeding对话框，选择breed X-Ray tube的方式：at normal speed或者fast，然后点击ok，光管开始老化，鼠标显示忙碌状态。老化完毕后，先升电压后升电流，每间隔5KV，5mA地升至40KV，40mA，即设备将在40KV和40mA的状态下工作。 9、试样制备：根据样品的量选择相应的试样板，粉体或者颗粒都应尽量使工作面平整。 10、打开设备门，放入样品，把门合上，应合紧，否则会提示Enclosure （doors）not closed的错误。 11、首先选择project，点击XPert Data Collector的Customize菜单下的Select Project…，出现Select Current Project的对话框，选择自己的文件夹，点击ok即可。如果还没有自己的project，打开XPert Organizer软件，点击菜单Users Projects菜单下的Edit Projects，点击New…，出现New Project对话框，新建自己的project，点击ok即可。然后重复第11步前半部分。 12、点击菜单Mearsure下的Program…，出现Open Program对话框，默认Program type为Absolute scan，默认选择cell-scan，点击ok，出现Start对话框，由于第11步的工作，所以Project name一栏已经选择在自己的文件夹，在Data set name一栏填入试样代号，点击ok，即开始扫描。 13、开始扫描后会出现Positioning the instrument，然后“咔”的一声，仪器门锁上，两臂抬起，开始扫描试样，默认衍射角10~80°。 14、扫描结束后“咔”的一声，两臂开始降落，显示Positioning the instrument，此时一定要等两臂降下来（衍射角约为12.000°时）之后再开门，不然又会提示Enclosure （doors）not closed的错误。 15、测试结束后，先降电流再降电压，把电流和电压分别降到10mA和30KV（每间隔5mA，5KV的降），将钥匙转动90°到竖直位置，关闭高压；等待约2分钟后按下Stand by按钮，关闭主机和循环水系统。如果下次测试时间间隔不超过20小时，就不用关闭高压（不拧钥匙），不关主机和循环水，但是要把电流和电压降下来。