食品中总砷总汞测定经验交流.ppt

总砷部分 （茶息）思考题 1、在2014版总砷测定的前处理方法中，为什么没有微波消解法？ 2、按照食品中总砷测定的2014版所规定的定量下限（0.04mg/kg），当取样量0.5g，定容体积50mL时，工作曲线的最低浓度点取多大为合适？ 3、实施新的检测标准前，要对方法进行确认。可采用⑴加标回收、⑵不同方法比对、⑶实验室间比对、⑷标准物质测量等方式对方法进行确认，请方法确认的方式进行优先排序。 对食品中总砷测定前处理方法建议或改进 1、采用10%（V/V）盐酸介质为测试液； 2、利用和发挥微波消解试剂用量少、挥发损失小、空白值低、时间短的特点，采用微波消解预处理，在赶酸过程加入一定量高氯酸、硫酸，蒸发至冒硫酸白烟。可有效的控制或消除样品发生炭化，对含有有机较多的样品具有较强的分解能力，弥补微波消解时硝酸、过氧化氢对有机质样品分解能力相对较弱的缺点。 测砷时没有荧光强度的检查与排除 1、利用仪器软件，检查灯能量是否有变化； 2、仔细观察反应块液体出口端是否有气泡产生； 3、在读数时间段（第二步），将一纸条放置在原子化器点火炉丝中心上方，看能否着火； 4、将二级气液分离器的样品蒸汽毛细管拔下插入水中，看是否有气泡； 5、将反应块载气管拔下插入水中，看是否有气泡； 实例：一级气液分离器样品蒸汽出口端6*9硅胶管漏气造成没有荧光强度的检查与排除。 总汞部分 原子荧光法测汞时的几个特点 1、汞灯：⑴是阳极灯，没有辅助电流、⑵不易激发，个别灯需要辅助激发、⑶同心度较差，光斑偏心较大、⑷不同灯的一致性较差，灵敏度差别较大； 2、测汞时管路吸附比较严重，不适合测量高浓度的汞，否则易发生系统污染； 3、对酸的质量和环境要求比较高； 4、原子化器高度对背景值影响较大； 仪器调整和条件的选择1、灯的安装与调整 ⑴将原子化器高度调至8mm； ⑵将灯架与灯前透镜调至同一轴线； ⑶将灯架上的4个白色塑料灯位调整螺丝调至同一高度（松紧基本一致）； ⑷关闭主机电源，装灯并锁扣后，接通电源； ⑸用手旋转灯的外壳，使灯的光斑照在调光器的垂直刻线上； ⑹同步调整灯架上的4个白色塑料灯位调整螺丝，使灯的光斑照在调光器三条水平刻线的最下方刻线上； 2、蠕动泵泵管压力的调整（蠕动泵系列仪器） ⑴蠕动泵泵管有三种规格，其中：两根最粗的是排废液管、一根最细的是还原剂管、两根比还原剂管列为粗点的是样品管和载液补充管； ⑵泵管所受的压力越大，对管子的磨损和变形相对越大，压力太小又影响液体的流通和稳定； ⑶由于排废液管较粗，对参加反应的样品和还原剂量没有关系，所以，调整压力以第一级气液分离器没有积液为佳； ⑷重点是调整样品和还原剂泵管压力，一般情况下，以调整压块上的转块螺丝，使2/3的螺纹旋进转块，泵管压力较为合适； 3、灯电流的选择 仪器软件给定的汞灯电流是30mA，建议汞灯的使用电流要≤20mA； 4、负高压的选择 负高压：230V-260V; 5、原子化器高度的选择 当使用的酸质量较好或工作曲线浓度较大时，原子化器高度为8mm即可。当酸的空白值较高或测低浓度曲线时，为了降低背景值，要将原子化器高度调到10mm； 6、读数时间的选择 调整读数时间，以保证模拟监视显示出完整峰形（有效峰）。但在测高浓度曲线时要适当加长读数时间，以便载液对管路的清洗，消除残留影响； 7、仪器灵敏度的选择 仪器灵敏度的高低与灯电流和负高压成正比，灯电流和负高压越大、灵敏度越高。仪器灵敏度越高、稳定性相对越差。所以，测汞时的仪器灵敏度不宜太高，一般情况下，曲线最高浓度点所对应的荧光强度不要大于1000。 8、工作曲线和样品介质用酸的选择 硝酸具有氧化性，对荧光强度有抑制作用，特别是在测量低浓度样品时，在同等仪器条件下，灵敏度偏低，为了获得较高的灵敏度，尽可能选用盐酸作介质； 如何判别空白值偏高或异常 在没有样品蒸汽进入原子化器的情况下（拔出二级气液分离器上的毛细管或不进载液、还原剂），测量荧光强度。 插入二级气液分离器上的毛细管，对载液、还原剂进行测量。 当二者荧光强度差别较大时，说明测量所用的酸、去离子水或者是还原剂质量有问题。 然后配制三个不同浓度的酸进行测量，如果有较大的梯度变化，说明是酸的问题。如果没有明显的梯度变化，就有可能是还原剂质量有问题。 仪器管路污染后的处理 当仪器受到高含量汞污染后，要对吸附在反应系统的残留汞进行有效处理。 配制5%高锰酸钾、5%硝酸、5%硫酸混合液，放入载流槽进行测量，以清洗液体管路。 然后将一级、二级气液分离器取下，放入上述溶液进行超声清洗。必要时更换原子化器石英炉芯。 最后用硫脲溶液将上述管路、气液分离器表面残留的高锰酸钾还